陈年绍兴黄酒风味物质的分析与品质鉴定

论文摘要

挥发性风味物质是黄酒中重要的一类风味物质,也是决定陈年绍兴黄酒风味品质的主要物质。本论文建立石油醚液液萃取-高效液相色谱,蒸馏-气相色谱和二氯甲烷液液萃取-气相色谱三种实验方法,研究分析陈年绍兴黄酒中的挥发性风味物质。石油醚萃取法的最佳条件为60mL酒样加氯化钠至饱和,石油醚3×60mL萃取,萃取时间10min。蒸馏法的最佳实验条件为先常压沸水浴蒸馏,然后余液减压蒸馏并通过冷阱在液氮冷凝条件下收集馏分。二氯甲烷萃取的最佳萃取条件为100mL酒样加氯化钠至饱和,二氯甲烷3×50mL萃取,萃取时间7min。通过HPLC保留时间鉴定了石油醚萃取组分中一种主要的挥发性风味物质β-苯乙醇,并对3种陈酿年份同一品牌绍兴黄酒中的β-苯乙醇进行定量分析,数据表明β-苯乙醇的含量随酒龄增加而减少。通过GC/MS分析和标样保留时间的对照,从蒸馏组分和二氯甲烷萃取组分中分别鉴定出13和33种挥发性风味物质;通过GC/FID分析6种陈酿年份同一品牌绍兴黄酒的蒸馏组分和萃取组分,分别定量检测出8和12种主要挥发性风味物质。分析数据的结果均显示:乙酸乙酯和乳酸乙酯的含量随陈酿年份的增加而增加,而异戊醇和β-苯乙醇的含量随酒龄的增加而减少;乙酸在陈酿1～3年期间含量增加,之后基本不变;正丙醇和异丁醇的含量在陈酿期间基本保持不变。分析了陈年绍兴黄酒多种理化指标,数据表明在陈酿过程中酒体中的蛋白质尤其是高分子蛋白质、多酚和铁含量呈下降趋势,其它常规理化指标基本保持不变。冷浑浊、强化试验和自然存放以及乙醇浊度试验都表明:黄酒酒龄越长,酒体的非生物稳定性越好。建议从绍兴黄酒中的4种代表性挥发性风味物质:乙酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、异戊醇的含量与变化趋势和易引起沉淀物质如高分子蛋白质的含量与变化规律,以及乙醇浊度试验所测定的酒体浊度等几方面考虑,建立陈年绍兴黄酒的酒龄判断与品质鉴定的指标。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一部分 绪论
• 1.1 黄酒简介
• 1.2 黄酒的理化分析
• 1.3 黄酒的酒龄与鉴别
• 1.3.1 酒龄和标注酒龄
• 1.3.2 酒龄的鉴别
• 1.4 国内外葡萄酒、白酒和啤酒挥发性风味物质的分析进展
• 1.4.1 液液萃取
• 1.4.2 固相萃取（SPE）
• 1.4.3 顶空固相微萃取（HS-SPME）
• 1.4.4 搅拌棒吸附萃取（SBSE）
• 1.4.5 各种酒样前处理方法的比较
• 1.5 国外葡萄酒、白酒挥发性风味物质与酒龄相关性的研究进展
• 1.6 黄酒挥发性风味物质的研究进展
• 1.7 黄酒蛋白质的研究进展
• 1.8 黄酒多酚的研究进展
• 1.9 黄酒氨基酸的研究进展
• 1.10 黄酒糖类的研究进展
• 1.11 黄酒有机酸的研究进展
• 1.12 黄酒微量元素的研究进展
• 1.13 黄酒非生物稳定性的研究进展
• 1.14 黄酒风味物质分析中存在的问题
• 1.15 本课题的研究目的与技术路线
• 第二部分 实验与方法
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 挥发性风味物质检测
• 2.2.1 陈年绍兴黄酒的石油醚萃取-高效液相色谱检测
• 2.2.1.1 样品前处理
• 2.2.1.2 标准溶液的配制
• 2.2.1.3 加标回收实验
• 2.2.1.4 色谱条件
• 2.2.2 陈年绍兴黄酒的蒸馏-气相色谱检测
• 2.2.2.1 酒样蒸馏处理
• 2.2.2.2 混合标准溶液的配制
• 2.2.2.3 加标回收实验
• 2.2.2.4 色谱条件
• 2.2.3 陈年绍兴黄酒的二氯甲烷萃取-气相色谱检测
• 2.2.3.1 酒样的萃取与K-D浓缩
• 2.2.3.2 混合标准溶液的配制
• 2.2.3.3 合成酒样的配制
• 2.2.3.4 萃取率的计算
• 2.2.3.5 色谱条件
• 2.3 蛋白质含量及分子量测定
• 2.4 多酚含量的测定
• 2.4.1 测定原理
• 2.4.2 检测试剂的配制
• 2.4.3 多酚（单宁）标准曲线的制作
• 2.4.4 酒样中多酚含量的测定
• 2.5 黄酒中多糖的测定
• 2.5.1 测定原理
• 2.5.2 测定试剂的配制
• 2.5.3 测定方法
• 2.6 黄酒中α-氨基氮的测定
• 2.6.1 测定原理
• 2.6.2 测定试剂的配制
• 2.6.3 测定方法
• 2.7 黄酒浊度的测定
• 2.8 黄酒的乙醇浊度试验
• 2.9 黄酒的冷浑浊试验
• 2.10 黄酒的强化实验
• 2.11 黄酒的自然存放试验
• 第三部分 结果与讨论
• 3.1 不同陈酿年份绍兴黄酒挥发性风味物质的分析
• 3.1.1 酒样的处理方法研究
• 3.1.1.1 蒸馏方法的选择
• 3.1.1.2 萃取溶剂的选择
• 3.1.2 黄酒石油醚萃取-HPLC和二氯甲烷萃取-GC分析方法的建立
• 3.1.2.1 石油醚萃取条件的选择
• 3.1.2.2 二氯甲烷萃取条件的选择
• 3.1.3 陈年绍兴黄酒中β-苯乙醇的HPLC定量分析
• 3.1.4 陈年绍兴黄酒挥发性风味物质的蒸馏-GC分析
• 3.1.4.1 蒸馏组分的定性鉴定
• 3.1.4.2 蒸馏组分的定量分析
• 3.1.5 陈年绍兴黄酒挥发性风味物质的二氯甲烷萃取-GC分析
• 3.1.5.1 萃取组分的定性鉴定
• 3.1.5.2 萃取组分的定量分析
• 3.2 不同陈酿年份绍兴加饭酒（基酒）的理化指标检测
• 3.3 陈年绍兴黄酒的非生物稳定性研究
• 3.3.1 冷浑浊试验、强化试验和自然存放试验
• 3.3.2 乙醇浊度试验
• 3.4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录