基于微等离子体的原子化与离子化方法研究

论文摘要

分析系统的小型化是分析化学的一个重要研究方向。微等离子体因为具有体积小、能耗低、气体损耗小、制造费用低廉等优点引起了广泛关注。在本博士论文中,提出了利用微等离子体来建立新型的原子化与离子化方法。本论文主要的研究内容如下:1.提出了基于介质阻挡放电微等离子体的新型氢化物原子化器。与常规的AAS电热石英管原子化器高温下原子化不同,该原子化器能够在低温、低功率消耗下实现氢化物的原子化。另外该原子化器还具有体积小、易于制作、对水蒸气耐受力强的优点。它不仅仅能够实现砷化氢的原子化,还能将有机砷氢化物原子化,可以与HPLC联用实现砷的形态分析。在此实验的基础上,我们还发展了适用于AFS的低温原子化器并应用于As、Se、Pb等元素的分析。2.研究了微等离子体在原子发射光谱中的应用。利用液体阴极放电微等离子体建立了一种新型的汞蒸汽发生技术。该方法不需要任何还原剂,液体中溶解的汞就能够直接被还原为Hg蒸汽,进而用ICP-AES进行检测。该方法具有很高的蒸汽发生效率,还原过程也是瞬时发生的,而且它能够不需要预先将有机汞转化为无机汞,实现有机汞的直接蒸汽发生。此外,我们建立了基于介质阻挡放电的微等离子体发射源,并应用于汞的原子发射光谱检测。该微等离子体对水蒸气有很好的耐受能力,可以不去除水蒸气对冷蒸汽发生引入的Hg激发进行检测。该发射源体积小、功耗低,而且Hg发射线附近的发射背景低且无其它谱线干扰,可以仅仅借助滤光片而不需要其他的分光系统对Hg实现检测。3.建立了一种新型的基于微等离子体射流的大气压解吸附离子源。该离子源通过毛细管内产生的DBD等离子体射流对样品表面的物质进行离子化。它可以对许多常见的有机物（包括极性的和非极性）实现离子化而进行质谱检测。利用该解吸附离子源,我们对药片中的有效组分实现了直接分析,而且还对香烟中的尼古丁、大蒜中的蒜氨酸、以及咖啡豆中的咖啡因实现了直接测定。我们还实现了滤纸表面农药的直接检测。由于该方法不需要复杂的样品处理,不需要溶剂,是一种非常有前景的大气压离子化技术。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 微等离子体研究现状
• 1.2.1 高频等离子体
• 1.2.2 低频等离子体
• 1.2.3 直流等离子体
• 1.3 本论文的选题意义及研究内容
• 第2章 微等离子体原子吸收光谱低温原子化器的研制
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 DBD 原子化器的特点
• 2.3.2 条件优化
• 2.3.3 分析特性
• 2.3.4 砷的形态分析
• 2.3.5 方法验证以及样品分析
• 2.3.6 氢化物原子化机理初探
• 2.3.7 其他氢化物发生元素的测定
• 2.4 本章小结
• 第3章 微等离子体原子荧光光谱低温原子化器的研制
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 DBD 原子化器
• 3.2.3 试剂和样品
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 条件优化
• 3.3.2 分析特性
• 3.3.3 砷的形态分析
• 3.3.4 方法验证及样品分析
• 3.3.5 封闭式DBD 原子化器的研究
• 3.4 本章小结
• 第4章 微等离子体在发射光谱中的应用研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 SCGD 微等离子体Hg 蒸汽发生方法
• 4.3.2 DBD 微等离子体发射源特征
• 4.3.3 DBD 微等离子体发射源条件的优化
• 4.3.4 残留水蒸气的影响
• 4.3.5 分析特性
• 4.4 本章小结
• 第5章 微等离子体质谱离子化方法研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器及装置
• 5.2.2 试剂
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 平行板式DBD 离子化行为研究
• 5.3.2 毛细管等离子体射流直接离子化源
• 5.4 本章小结
• 第6章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果