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ZnAl2O4基低介电常数微波介质陶瓷的结构与性能

2020-12-05阅读(418)

ZnAl2O4基低介电常数微波介质陶瓷的结构与性能

论文摘要

综观微波介质陶瓷材料的发展历史和应用前景,结合当前微波介质陶瓷的研究现状,确定ZnAl2O4基陶瓷为本文的研究对象。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、电子探针（EPMA）和网络分析仪等仪器系统地研究了制备方法（常规固相法和熔盐法）、烧结工艺、相成分、微观组织结构和微波介电性能之间的关系。首先研究了（1-x）ZnAl2O4-xTiO2材料的烧结特性、相成分和微波介电性能。结果表明,TiO2能有效地改善材料的烧结性能和调节材料的谐振频率温度系数,当x=0.21时,（1-x）ZnAl2O4-xTiO2陶瓷具有近零的谐振频率温度系数,体系中包括细小的ZnAl2O4尖晶石晶粒和粗大的金红石相晶粒。在此基础上,系统地研究了（1-x）ZnAl2O4-xTiO2（x=0.21）材料的预烧温度、烧结温度和升温速率,并确定了最佳工艺参数,它们分别为1150℃、1500℃和5℃/min,此时的微波介电性能为:εr=11.6、Q·f=74000GHz、τf=-0.4ppm/℃。利用熔盐法制备了（1-x）ZnAl2O4-xTiO2陶瓷,并探索了材料的烧结性能、微观组织和微波介电性能特点。与常规固相法相比,利用LiCl和ZnCl2熔盐均能制备出颗粒细小均匀、活性高的（1-x）ZnAl2O4-xTiO2粉末,并能有效降低材料的烧结温度,但同时也降低了材料的密度和微波介电性能。当熔盐为LiCl、预烧温度为900℃时,（1-x）ZnAl2O4-xTiO2（x=0.21）陶瓷的致密化温度为1425℃,微波介电性能分别降到:εr=10.0、Q·f=39970GHz、τf=-21.2ppm/℃。当x=0.25时,（1-x）ZnAl2O4-xTiO2陶瓷的致密化温度降低到1300℃,τf值被调节到-7.1ppm/℃,同时,Q·f值降低到27000GHz,而εr值变化很小。当熔盐为ZnCl2、预烧温度为900℃时,（1-x）ZnAl2O4-xTiO2（x=0.25）陶瓷的致密化温度为1350℃,此时材料的微波介电性能为:εr=10.0、Q·f=56440GHz、τf=-25.4ppm/℃。利用MO（M=Co, Mg, Mn）和TiO2共同改性ZnAl2O4时,比较了（1-x）ZnAl2O4- xM2TiO4（x=0.21）与（1-x）ZnAl2O4-xTiO2（x=0.21）陶瓷的相成分、微观结构和微波介电性能之间的差异。研究表明,Co2+离子能促使Ti4+离子固溶入ZnAl2O4尖晶石晶格中形成单一的固溶体相,能将Q·f值从74000GHz提高到94000GHz。Mg2+和Mn2+离子均不能使Ti4+离子完全固溶入ZnAl2O4晶格中,而在体系中分别出现了MgTi2O5和ZnMn3O7相,两者的Q·f值分别为188540GHz和23530GHz。与（1-x）ZnAl2O4-xTiO4（x=0.21）陶瓷相比,（1-x）ZnAl2O4-xM2TiO4（x=0.21）陶瓷的εr和τf值均有所降低,但相互之间的差别很小。进一步研究了（1-x）ZnAl2O4-xM2TiO4（M=Co, Mg）陶瓷的相变过程和微波介电性能特点。结果表明,对于（1-x）ZnAl2O4-xMg2TiO4体系,当x=0.1时,ZnAl2O4能与Mg2TiO4形成尖晶石固溶体,当x=0.21～0.8时,体系中包括尖晶石相和MgTi2O5相,当x=0.9和1.0时,体系中存在尖晶石相和MgTiO3相。对于（1-x）ZnAl2O4-xCo2TiO4体系,当x=0.1～0.3时,ZnAl2O4能与Co2TiO4形成尖晶石固溶体,当x=0.4时,体系中析出少量Co2TiO4相,当x=0.5时,体系中同时析出Co2TiO4和（Zn, Co）Al2O4相,两者相互交替生长在（1-x）ZnAl2O4-xCo2TiO4基体上。随着M2TiO4含量的增加,（1-x）ZnAl2O4- xM2TiO4陶瓷的εr值几乎线性增大,Q·f值先减小然后增大,τf值变化很小。研究了TiO2、CaTiO3和SrTiO3对0.79ZnAl2O4-0.21M2TiO4（M=Co, Mg）陶瓷谐振频率温度系数的影响。研究发现,TiO2不能调节0.79ZnAl2O4-0.21M2TiO4（M=Mg, Co）材料的τf值,因为TiO2与基体反应生成了具有负温度系数的MTi2O5相。CaTiO3和SrTiO3均能有效地调节0.79ZnAl2O4-0.21M2TiO4（M=Co, Mg）材料的τf值。总的来说,随着CaTiO3（或SrTiO3）添加量的增多,材料的εr和τf值逐渐增大,而Q?f值具有减小的趋势。研究了ZnB2O4和B2O3助烧剂对（1-x）（0.79ZnAl2O4-0.21Co2TiO4）-xCaTiO3（x=0.08） （ZCC）和（1-x）（0.79ZnAl2O4-0.21Mg2TiO4）-xCaTiO3（x=0.06）（ZMC）材料的烧结特性、相成分和微波介电性能的影响。ZnB2O4助烧剂能将ZCC材料的烧结温度降低到1100℃,降幅为300℃,但ZnB2O4助烧剂对ZMC材料以及B2O3助烧剂对ZCC和ZMC材料的助烧作用均不显著,仅能降低50～100℃。当掺入助烧剂后,材料的εr值均有所降低,但材料的Q?f和τf值的变化趋势与助烧剂的种类和数量有关。一般而言,ZnB2O4助烧剂使ZCC和ZMC材料的Q?f值降低幅度较大,而B2O3助烧剂对Q?f值的影响相对较小。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 微波介质陶瓷的发展史
  • 1.3 微波介质陶瓷的性能参数
  • 1.4 微波介质陶瓷的应用
  • 1.5 微波介质陶瓷的发展趋势
  • 1.6 低介电常数微波介质陶瓷的研究现状
  • 1.7 课题的提出与研究内容
  • 2O4 基陶瓷的制备与性能表征'>2 ZnAl2O4基陶瓷的制备与性能表征
  • 2.1 实验原料
  • 2.2 制备工艺过程
  • 2.3 性能表征
  • 2O4-TiO2 系微波介质陶瓷'>3 ZnAl2O4-TiO2系微波介质陶瓷
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验方法
  • 2O4-TiO2 陶瓷的烧结特性'>3.3 ZnAl2O4-TiO2陶瓷的烧结特性
  • 2O4-TiO2 陶瓷的物相分析'>3.4 ZnAl2O4-TiO2陶瓷的物相分析
  • 2O4-TiO2 陶瓷的微观结构'>3.5 ZnAl2O4-TiO2陶瓷的微观结构
  • 2O4-TiO2 陶瓷的微波介电性能'>3.6 ZnAl2O4-TiO2陶瓷的微波介电性能
  • 3.7 预烧温度对材料结构和性能的影响
  • 3.8 升温速率对材料结构和性能的影响
  • 3.9 本章小结
  • 2O4-TiO2 系复相微波介质陶瓷'>4 熔盐法制备ZnAl2O4-TiO2系复相微波介质陶瓷
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验方法
  • 4.3 粉末粒度分析
  • 4.4 相成分与相变规律
  • 4.5 材料微观结构
  • 4.6 材料微波介电性能
  • 2 熔盐的影响'>4.7 ZnCl2熔盐的影响
  • 4.8 熔盐法与常规固相法的比较
  • 4.9 本章小结
  • 2协同改性ZnAl2O4 陶瓷'>5 MO（M=Mg, Co, Mn）和TiO2协同改性ZnAl2O4陶瓷
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验方法
  • 2O4-xTiO2（x=0.21）陶瓷改性研究'>5.3 （1-x）ZnAl2O4-xTiO2（x=0.21）陶瓷改性研究
  • 2O4-xMg2TiO4 陶瓷的相成分、结构和性能之间的关系'>5.4 （1-x）ZnAl2O4-xMg2TiO4陶瓷的相成分、结构和性能之间的关系
  • 2O4-xCo2TiO4 陶瓷的相变特点与微波介电性能'>5.5 （1-x）ZnAl2O4-xCo2TiO4陶瓷的相变特点与微波介电性能
  • 5.6 本章小结
  • 2O4-M2TiO4（M=Co, Mg）陶瓷谐振频率温度系数的调控'>6 ZnAl2O4-M2TiO4（M=Co, Mg）陶瓷谐振频率温度系数的调控
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验方法
  • 2 添加剂的影响'>6.3 TiO2添加剂的影响
  • 3 添加剂的影响'>6.4 CaTiO3添加剂的影响
  • 3 添加剂的影响'>6.5 SrTiO3添加剂的影响
  • 6.6 本章小结
  • 2O4-M2TiO4-CaTiO3 陶瓷结构和性能的影响'>7 烧结助剂对ZnAl2O4-M2TiO4-CaTiO3陶瓷结构和性能的影响
  • 7.1 引言
  • 7.2 实验方法
  • 7.3 物相分析
  • 7.4 微观组织结构与能谱分析
  • 7.5 相变过程分析
  • 7.6 微波介电性能
  • 7.7 本章小结
  • 8 总结与展望
  • 8.1 本文主要结论
  • 8.2 本文的创新之处
  • 8.3 展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录1 攻读学位期间发表的论文目录

    • 相关论文文献

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