超高压高温烧结SiC研究

超高压高温烧结SiC研究

论文摘要

碳化硅陶瓷具有高温强度高、抗氧化性强、耐磨损性好、热膨胀系数小、硬度高、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性,因此,在很多领域得到广泛应用。然而,SiC是一种共价键性很强的化合物,其自扩散系数极小,可烧结性很差。在传统的粉末冶金SiC烧结工艺条件下,如果不加入适当的添加剂,纯SiC是很难烧结致密化。采用超高压烧结方法可以在较低温度、较短时间、低烧结助剂添加量下获得高致密度、高性能的陶瓷,因此,本文试图通过采用超高压烧结技术,并通过调节烧结工艺制备SiC陶瓷,并开展了烧结工艺对性能、微观组织的影响研究。本文以纳米碳化硅为主要原料,采用两面顶压机获得超高压条件,通过调节烧结工艺、烧结助剂添加量,烧结制备了纳米晶SiC陶瓷。采用X射线衍射(X-Ray Diffration,XRD)、X光电子能谱(X-Photoelectron Spectrum,XPS)、扫描电子显微镜(ScanningElectron Microscope,SEM)、排水法、显微硬度仪等测试手段对陶瓷的相组成、化学成分、显微结构、密度、显微硬度等进行分析。实验结果表明:采用超高压烧结法可以烧结获得SiC陶瓷。对陶瓷的相组成的分析表明,烧结后陶瓷无相转变,仍以β-SiC为主;对于Al2O3烧结助剂添加的陶瓷有新相Al2SiO5形成,Al2SiO5的生成有利于烧结的进行;采用谢乐公式及Jade5.0分别计算了陶瓷的晶粒尺寸及晶格常数,发现超高压烧结的陶瓷晶粒长大不明显,为纳米晶陶瓷(20~40nm);由于超高压烧结后残余应力的存在SiC的晶格发生了收缩(约0.3%~0.45%)。对陶瓷的显微结构分析表明,烧结的陶瓷致密无气孔,呈典型的固相烧结形貌;添加烧结助剂的陶瓷中存在细小富Al2O3区,烧结助剂存在一定的分散不均匀性。对陶瓷的化学成分分析表明,超高压烧结时陶瓷素坯吸附的N2、O2等参与了反应,分别生成SiO2和Si3N4,反应的发生起到消除气孔的作用,有利于烧结的进行。对制备的陶瓷密度及显微硬度分析表明,采用超高压烧结工艺可以烧结获得无烧结助剂添加的高硬度高致密度SiC陶瓷(致密度92%~100%,显微硬度2800Hv1.96~4000Hv1.96),烧结工艺对陶瓷致密度及显微硬度影响明显,随温度、压力、保温时间的延长陶瓷的密度及显微硬度都有所提高;结果表明,Al2O3是SiC烧结的有效烧结助剂,在低添加量下(约2wt%)即可实现陶瓷的全致密烧结,陶瓷硬度随烧结助剂含量增加而提高;烧结工艺对添加了烧结助剂陶瓷性能的影响与纯SiC的烧结类似,但获得的陶瓷的致密度普遍较高。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 烧结理论
  • 1.3 烧结方法
  • 1.3.1 反应烧结
  • 1.3.2 再结晶烧结法
  • 1.3.3 Si渗SiC烧结技术
  • 1.3.4 常压烧结(Pressureless Sintering)
  • 1.3.5 等离子体电火花烧结(SPS)
  • 1.3.6 热压烧结
  • 1.3.7 热等静压烧结
  • 1.3.8 高压烧结法
  • 1.4 高温高压实验方法
  • 1.4.1 试验装置
  • 1.4.2 两面顶高温高压设备简介
  • 1.4.3 超高压组件
  • 1.4.4 压力定标
  • 1.5 研究的内容及目的
  • 1.5.1 研究目的
  • 1.5.2 研究内容
  • 第二章 碳化硅烧结体制备
  • 2.1 原料
  • 2.2 试验设备
  • 2.3 陶瓷制备过程
  • 2.3.1 原料
  • 2.3.2 球磨混料
  • 2.3.3 CIP造粒与压制
  • 2.3.4 预烧
  • 2.3.5 机加配包套
  • 2.3.6 压制烧结
  • 2.3.7 性能测试
  • 第三章 碳化硅烧结体结构分析
  • 3.1 物相组成
  • 3.2 化学成分
  • 3.3 微观组织
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 碳化硅烧结体的物性分析
  • 4.1 烧结工艺对未添加烧结助剂的SiC物性影响
  • 4.1.1 烧结温度对陶瓷物性影响
  • 4.1.2 烧结压力对陶瓷物性影响
  • 4.1.3 保温时间对陶瓷物性影响
  • 4.2 烧结工艺对添加了烧结助剂SiC陶瓷物性影响
  • 4.2.1 烧结助剂添加量对陶瓷物性影响
  • 4.2.2 烧结温度对陶瓷物性影响
  • 4.2.3 烧结压力对陶瓷物性影响
  • 4.2.4 保温时间对陶瓷物性影响
  • 4.3 超高压烧结SiC简评
  • 4.4 本章小结
  • 结论
  • 总结及创新点
  • 今后的发展方向
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录
  • 附录1 攻读硕士学位期间论文发表情况
  • 附录2 攻读硕士学位期间参与学术活动情况
  • 相关论文文献

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