麦草碱提取液中LCC的分级分离及其结构特性研究

论文摘要

麦草碱提取掖中含有丰富的木质素-碳水化合物复合体（LCC）。本文成功建立了系统定量的从麦草碱提取液分级分离LCC的方法。采用碱性硝基苯氧化（NO）、臭氧解、Smith降解、CP/MAS 13C-NMR谱和TG/DTA等分析方法,对LCC中木质素特性、碳水化合物特性及酚类物质特性进行了系统深入的表征。研究主要结果如下:1、建立了溶剂-超滤联合分级分离麦草碱提取液中LCC的方法。得到了三种高得率、高纯度的LCC级分:富含木质素LCC、水不溶LCC和水溶性LCC。2、中空纤维管式超滤对水溶性LCC中钠滤盐及低分子量物质（<1000）的去除效果好,适合于水溶性LCC的分离。红外光谱图、13CP/MAS NMR谱和化学分析方法均表明,分离出的各LCC级分是真正的LCC。3、常温碱提取液中各LCC级分的木质素含量及其组成差异很大。富含木质素LCC中约55 %的木质素是缩合型木质素,水溶性LCC和水不溶LCC中90 %以上的木质素是非缩合型木质素。LCC中非缩合型木质素含量越高,β-O-4结构含量就越高。各LCC级分中β-O-4立体结构化学无明显的差异。富含木质素LCC中以醚化键联接的具有α-羰基的G和S单元含量很高,且非醚化5-5’单元、β-β单元和β-5单元的含量及热稳定性较水溶性LCC和水不溶性LCC的高。4、常温碱提取液各LCC级分中的糖基主要是木糖、阿拉伯糖和半乳糖,占总糖含量的40 %-60 %。富含木质素LCC中半纤维素的分支度较水不溶LCC和水溶性LCC中的高。富含木质素LCC的主链还原性末端基含量较水溶性LCC和水不溶LCC的低。而水溶性LCC和水不溶LCC中主链木聚糖中C2或C3位置上取代基含量较少。5、碱提取温度的升高使得提取液中各LCC级分的得率降低,木质素含量及其缩合程度升高,使得水不溶LCC中赤式β-O-4结构与苏式β-O-4结构含量的比值减小。在高温碱提取过程中,有新的葡萄糖-木质素复合体和葡萄糖醛酸-木质素复合体生成。6、碱提取温度的升高对提取液各LCC级分中木质素与中性糖之间的联接键无明显影响。碱提取温度的升高使得富含木质素LCC中木糖非还原性末端基的数量减少,使得木糖还原性末端基与木质素之间,糖醛酸与木质素之间有新的L-C键生成,而还原性末端基特性几乎未发生变化。7、常温碱提取液富含木质素LCC中酚类物质总含量较水不溶LCC级分和水溶性级分中的高。碱提取温度的升高使得各LCC级分中酚类物质总含量降低。研究发现香草醛和香草酸在木质素和碳水化合物之间起“桥梁”联接作用。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 世界生物质资源利用的现状
• 1.1.2 麦草是重要的生物质资源
• 1.1.3 LCC 是麦草碱提取液中重要组分
• 1.2 立题依据
• 1.2.1 木材 LCC 的研究
• 1.2.2 麦草 LCC 的研究
• 1.3 本研究的目的、意义
• 1.4 主要研究内容
• 1.5 本研究的创新点
• 参考文献
• 第二章 文献综述
• 2.1 概述
• 2.2 LCC 的分级分离
• 2.2.1 原料中 LCC 的分级分离
• 2.2.2 浆料中 LCC 的分级分离
• 2.2.3 碱提取液中LCC 的分级分离
• 2.3 LCC 的特性
• 参考文献
• 第三章 麦草碱提取液中LCC 的分级分离
• 3.1 概述
• 3.2 实验
• 3.2.1 原料
• 3.2.2 碱提取液的制备
• 3.2.3 LCC 分离的方案
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 LCC 分离的方案
• 3.3.2 LCC 分离的依据
• 3.3.3 LCC 分离的结果
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 第四章 麦草常温碱提取液中 LCC 的特性
• 4.1 概述
• 4.2 实验
• 4.2.1 样品
• 4.2.2 木质素含量
• 4.2.3 甲氧基含量
• 4.2.4 碱性硝基苯氧化
• 4.2.5 臭氧解
• 4.2.6 总糖分析
• 4.2.7 糖基组成分析
• 4.2.8 糖醛酸含量
• 4.2.9 Smith 降解
• 4.2.10 红外光谱FTIR 分析
• 13C-NMR 分析'>4.2.11 CP/MAS ¹³C-NMR 分析
• 4.2.12 热分析
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 木质素特性
• 4.3.2 碳水化合物特性
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 碱提取温度对提取液中 LCC 特性的影响
• 5.1 概述
• 5.2 实验
• 5.2.1 样品
• 5.2.2 木质素含量
• 5.2.3 甲氧基含量
• 5.2.4 碱性硝基苯氧化
• 5.2.5 臭氧解
• 5.2.6 总糖含量
• 5.2.7 糖基组成分析
• 5.2.8 糖醛酸含量
• 5.2.9 Smith 降解
• 5.2.10 热分析
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 温度对木质素特性的影响
• 5.3.2 温度对碳水化合物特性的影响
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 第六章 麦草碱提取液中LCC 的酚酸特性
• 6.1 概述
• 6.2 实验
• 6.2.1 样品
• 6.2.2 以碱稳定酯键联接的酚类物质的分离
• 6.2.3 以醚键联接的酚类物质的分离
• 6.2.4 以其他键联接的酚类物质的分离
• 6.2.5 HPLC 分析
• 13C-NMR 谱'>6.2.6 CP/MAS ¹³C-NMR 谱
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 常温碱提取液中 LCC 的酚酸特性
• 6.3.2 温度对LCC 中酚酸特性的影响
• 6.4 本章小结
• 参考文献
• 结论与展望
• 一、结 论
• 二、对未来工作的建议
• 攻读学位期间发表的与学位论文内容相关的学术论文
• 详细摘要