部分果蔬中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留测定方法研究

论文摘要

本论文对部分水果和蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留测定方法进行了细致的研究。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留问题正在引起各国相关管理部门的重视。美国、加拿大、欧盟等许多国家或国际组织均制订了甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在多类食品和农产品中的残留限量。但是,我国对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留所致的潜在危害、残留限量的研究尚属空白。本论文的研究工作根据甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的性质和结构特点指出了果蔬中的这类杀菌剂残留检测所需要借助的手段,提出试验所要开展的研究工作的设想。对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留分析进行试验验证,确定了样品取样量,提取方法,对比了三种净化方法,并着重对被测物的质谱分析进行了讨论。试验表明:凝胶色谱技术为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留检测进行有效的净化浓缩,该方法能够减少复杂样品基质的背景干扰。蔬菜和水果样品以环己烷-乙酸乙酯1:1超声波振荡10min提取,4000r/min离心10min,取上清液过无水硫酸钠后,浓缩、定容。经凝胶色谱系统净化,环己烷-乙酸乙酯1:1淋洗,收集1116min的溶液浓缩、定容进行气相色谱质谱仪SIM方式下分析,结果令人满意。蔬菜和水果的平均回收率在80.28%103.92%之间,精密度介于2.45%～12.22%之间,十一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在15 min内实现基线分离。此方法节省溶剂、节省时间,同时又有低成本和高回收率的特点,其最低检测浓度均低于国际上此类杀菌剂的残留限量。

论文目录

• 摘要
• Summary
• 文献综述
• 1 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂研究现状
• 1.1 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的发展简况
• 1.2 本研究所包括的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂基本信息
• 1.3 关于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的研究
• 1.3.1 β-甲氧基丙烯酸天然产物
• 1.3.2 结构特性
• 1.4 各国对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留限量
• 2 残留分析技术发展
• 2.1 残留快速检测技术的研究概况
• 2.1.1 仪器分析法
• 2.1.2 残留分析的发展趋势
• 2.2 残留分析的样品前处理研究进展
• 2.2.1 固相萃取法（SPE）技术
• 2.2.2 固相微萃取（SPME）技术在农药残留分析中的应用
• 2.2.3 超临界流体萃取法（SFE）技术在农药残留分析中的应用
• 2.2.4 微波辅助萃取法（MAE）技术
• 2.2.5 超声波（USE）技术
• 2.2.6 凝胶渗透色谱法（GPC）
• 2.2.7 其他前处理方法
• 1 前言
• 2 材料与方法
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 样品提取和净化
• 2.2.1 样品提取
• 2.2.2 提取液净化
• 2.2.3 气质联用测定方法
• 3 结果与分析
• 3.1 取样量的确定
• 3.2 试样前处理方法
• 3.3 气相色谱条件的选择
• 3.3.1 毛细管色谱柱的选择
• 3.3.2 程序升温和程序流速
• 3.4 进样方式和进样量的确定
• 3.5 汽化室清洗
• 3.6 MS 条件的选择
• 3.6.1 被测农药质谱库的建立
• 3.6.2 检测离子的选择与GC-MS 检测
• 3.6.3 检测时间窗内离子的设定
• 3.6.4 检测离子保留时间、丰度比与检测限
• 3.7 标准校正曲线的线性回归方程
• 3.8 回收率和精密度
• 3.9 样品测定
• 4 讨论
• 4.1 前处理方法
• 4.2 GC 条件的选择
• 4.3 MS 条件的选择
• 4.3.1 被测农药质谱库的建立
• 4.3.2 检测离子的选择与测定
• 4.4 方法的线性关系及测定低限
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 作者在攻读硕士学位期间已发表的论文
• 导师简介
• 论文指导教师简介
• 个人简介