静电纺丝法制备氮化硼连续纳米纤维

论文摘要

氮化硼纤维兼备了氮化硼材料和纤维材料各自所特有的多种优良性,极具良好的应用前景。本研究以氧化硼为原料,采用溶液静电纺丝技术制备了高质量的氮化硼连续纳米纤维。首先,本研究采用静电纺丝技术制备了氧化硼/聚乙烯缩丁醛(B2O3/PVB)复合纤维,并较为系统地考察了静电纺丝工艺参数对B2O3/PVB纤维形貌的影响,主要包括聚合物(PVB)浓度、B2O3的浓度及电纺电压三个参数。本论文进而研究了B2O3/PVB初级复合纤维的聚合物脱除工艺和氮化工艺条件对氮化硼纳米纤维产品的形貌和成份的影响规律。研究结果表明,聚合物的脱除与否对氮化硼纳米纤维产品的纯度具有明显的影响。没有脱除聚合物的产品,由于聚合物在高温处理过程中发生碳化,所以产品中含有较多的碳杂质;反之,脱除了聚合物后,氮化硼纤维中的碳杂质含量很低。研究还表明,在进行聚合物脱除过程中,采用NH3气氛保护是必要的。氮化工艺可以将B2O3转变为BN,本研究制备得到了纯度较高的氮化硼纳米纤维产品,其氧元素的摩尔含量低于1.5%,说明所用氮化工艺条件能够将B2O3彻底地氮化生成BN。与文献中得到的皮包芯结构不同,本论文得到了实心的氮化硼纤维,此与本研究采用静电纺丝技术得到的初级纤维具有纳米尺度的直径,NH3和N2分子易于扩散至纤维中心密切相关。SEM和TEM表征的结果表明,氮化硼纳米纤维产品的直径可控制在200nm以下,且纤维表面比较光滑、直径分布均匀。SEM结果还表明,氮化硼纳米纤维产品对B2O3/PVB初级纤维的形貌有较大的继承性。本论文采用FTIR、EDX、EELS及TGA等手段对氮化硼纤维产品的成份和抗氧化性能进行了表征。FTIR、EDX和EELS分析的结果证实,脱除聚合物后得到的氮化硼纳米纤维产品中的主要成份是B和N两种元素,不含或含微量的碳元素。FTIR和EELS结果还表明氮化硼主要以六方的形式存在。TGA结果显示,氮化硼纳米纤维具有良好的抗氧化性能,其在空气氛中的起始氧化温度约为890℃,而碳杂质的存在使其起始氧化温度下降约95℃。此外,本论文对电纺纤维的收集装置进行了研究,采用点电极收集装置制备了大量的、具有良好定向性的B2O3/PVB初级纤维,将其进行高温处理后得到氮化硼连续纳米纤维仍保持了良好的定向性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 氮化硼
• 1.1.1 氮化硼的结构
• 1.1.2 氮化硼的性质及应用
• 1.2 氮化硼纤维
• 1.3 静电纺丝技术
• 1.3.1 静电纺丝技术的发展历史与现状
• 1.3.2 静电纺丝技术
• 1.3.3 静电纺丝的应用
• 1.4 本课题研究目的和意义
• 第2章 实验部分
• 2.1 静电纺丝法制备氮化硼纳米纤维实验过程简介
• 2.2 实验材料和实验仪器
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 氮化硼纳米纤维的制备
• 2.3.1 电纺溶液的配制
• 2O₃/PVB 初级复合纤维（BOFs）'>2.3.2 静电纺丝法制备B₂O₃/PVB 初级复合纤维（BOFs）
• 2O₃/PVB 初级纤维PVB 的脱除及后续氮化处理工艺'>2.3.3 B₂O₃/PVB 初级纤维PVB 的脱除及后续氮化处理工艺
• 2.4 纤维样品的表征测试
• 2O₃/PVB 初级复合纳米纤维的制备'>第3章 B₂O₃/PVB 初级复合纳米纤维的制备
• 3.1 引言
• 2O₃/PVB 初级复合纳米纤维形貌的影响'>3.2 相关参数对B₂O₃/PVB 初级复合纳米纤维形貌的影响
• 3.2.1 聚合物浓度的影响
• 3.2.2 氧化硼浓度的影响
• 3.2.3 电纺电压的影响
• 2O₃/PVB 复合纳米纤维的制备及其原理'>3.2.4 定向B₂O₃/PVB 复合纳米纤维的制备及其原理
• 3.3 本章小节
• 第4章 氮化硼成品纤维的制备工艺研究
• 4.1 前言
• 2O₃/PVB 复合纤维中聚合物的脱除工艺'>4.2 B₂O₃/PVB 复合纤维中聚合物的脱除工艺
• 4.2.1 聚合物脱除方案的探索
• 4.2.2 聚合物脱除的新工艺研究
• 4.3 氮化工艺研究
• 4.4 高纯度氮化硼成品纤维的三种形貌结构
• 4.5 本章小节
• 第5章 碳杂质对氮化硼纤维的形貌、结构及性能的影响
• 5.1 前言
• 5.2 碳杂质对氮化硼纤维的形貌、结构及性能的影响
• 5.2.1 碳杂质对纤维外观的影响
• 5.2.2 碳杂质对纤维微观形貌、结构及性能的影响
• 5.2.3 红外光谱（ FTIR）分析
• 5.2.4 EELS 分析
• 5.2.5 能量色散X-射线谱（EDX）分析
• 5.2.6 热重分析（TG）
• 5.3 本章小节
• 第6章 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢