液相微萃取的研究与应用

论文摘要

液相微萃取是在液液萃取的基础上发展而来的。液相微萃取是一种新型的样品前处理技术,它能够提供液液萃取相媲美的灵敏度,甚至更高的富集效果。同时,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高、操作简单,而且还具有快捷、廉价等特点。它使用有机溶剂非常少,是一项对环境友好的前处理技术。本文分为六个部分,比较全面研究了液相微萃取的新应用,并设计单个和高通量的中空管式微萃取分析器。首先,对液相微萃取的发展、理论、传质特征、液流方式、影响因素及其应用进行了全面的综述。其次,本文提出了一种中空纤维膜液相微萃取—高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配常数的新方法,并用经典摇瓶法和文献报道值对本方法进行了验证,并实验测定了一系列未知log P的化合物。该方法快速,准确,样品消耗量小,扩大了直接测定方法的使用范围。第三本文提出了一种中空纤维膜液相微萃取—高效液相色谱直接测定药物与蛋白质结合率新方法。与经典平衡透析法相比,该方法由于有机萃取剂很少,会大大提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间。与超滤法相比,有机膜面积非常小,使用样品量小,克服了药物在膜上的吸附问题。与非直接方法相比,该方法准确,重现性好。第四,本文建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。通过液相微萃取后,能有效地去除复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性和灵敏度。第五,本文建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定的含量。第六,本文设计了新型实验室消耗品中空管式微萃取分析器,设计简单,原材料易得,并用实验验证了该装置的性能。该装置可以排到不同型号的模板上,制成高通量中空管式微萃取分析器。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 液相微萃取技术的研究进展
• 引言
• 一、单滴溶剂微萃取
• 1.1 单滴溶剂微萃取理论
• 1.2 单滴溶剂微萃取传质特征
• 1.3 单滴溶剂微萃取样品溶液和有机相的液流方式
• 1.4 单滴溶剂微萃取传质参数的计算
• 1.5 影响单滴溶剂微萃取效率因素
• 1.6 单滴溶剂微萃取的装置模型
• 1.7 单滴溶剂微萃取的应用
• 二、中空纤维膜液相微萃取
• 1.1 中空纤维膜液相微萃取原理
• 1.2 中空纤维膜液相微萃取传质理论
• 1.3 中空纤维膜液-液或液-液-液微萃取的影响因素
• 1.4 中空纤维膜液相微萃取装置模型
• 1.5 中空纤维膜液相微萃取的应用
• 第二章 中空纤维膜液相微萃取—HPLC 直接测定化合物正辛醇
• 引言
• 2.1 萃取装置和原理
• 2.1.1 装置
• 2.1.2 原理
• 2.2 仪器和试剂
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 色谱条件
• 2.3.2 试验所用水和正辛醇的处理
• 2.3.3 中空纤维膜液相微萃取测定有机化合物分配常数实验
• 2.3.4 摇瓶法测定有机化合物分配常数实验
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 中空纤维膜的影响
• 2.4.2 中空纤维膜液相微萃取时间的影响
• 2.4.3 水相中有化合物浓度对测定的影响
• 2.5 本方法应用
• 2.6 结语
• 第三章 中空纤维膜液-液微萃取测定药物-蛋白质结合率
• 引言
• 3.1 理论
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 化学试剂
• 3.2.2 仪器
• 3.2.3 工作溶液的配制
• 3.2.4 鸡血清的制备
• 3.2.5 色谱条件和检测条件
• 3.2.6 氢化可的松和脱水穿心莲内酯正辛醇和磷酸缓冲液分配系数的测定
• 3.2.7 药物- BSA 结合率的测定
• 3.2.8 药物-血清蛋白结合率的测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 中空纤维膜对测定的影响
• 3.3.2 影响中空纤维膜液相微萃取平衡的因素
• 3.3.3 中空纤维膜液相微萃取对药物蛋白质结合平衡的影响
• 3.3.4 蛋白质药物结合的测定
• 3.3.5 标准曲线
• 3.3.6 样品分析和蛋白质药物结合率的测定
• 第四章 中空纤维膜液相微萃取-HPLC 法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量
• 引言
• 4.1 仪器和试药
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 色谱条件
• 4.2.2 对照品溶液的配制
• 4.2.3 样品溶液的制备
• 4.2.4 液相微萃取试验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 中空纤维膜长度的影响
• 4.3.2 药物溶液pH 对液相微萃取的影响
• 4.3.3 中空纤维膜液相萃取时间的影响
• 4.3.4 液相微萃取对脱水穿心莲内酯富集情况的考察
• 4.3.5 线性范围
• 4.3.6 精密度试验
• 4.3.7 加样回收率试验
• 4.3.8 样品测定
• 4.4 结论
• 第五章 中空纤维膜液相微萃取-HPLC 法测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量
• 引言
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 试剂与仪器
• 5.1.2 色谱条件
• 5.1.3 标准品溶液的配制
• 5.1.4 样品溶液的制备
• 5.1.5 中空纤维膜液相微萃取试验
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 药物溶液pH 对中空纤维膜液相萃取的影响
• 5.2.2 中空纤维膜液相微萃取时间的影响
• 5.2.3 液相微萃取对醋酸氯己定富集情况的考察
• 5.2.4 线性范围
• 5.2.5 精密度试验
• 5.2.6 加样回收率试验
• 5.2.7 样品测定
• 5.3 结论
• 第六章 中空膜管式微萃取分析器及其应用方法（专利）
• 6.1 技术领域
• 6.2 背景技术
• 6.3 发明内容
• 6.4 附图说明
• 6.5 具体实施方式
• 6.5.1 用于单个有机化合物log D 或log P 的测定
• 6.5.2 用于药物的渗透性测定
• 6.5.3 药物-蛋白质亲和性的测定
• 6.5.4 用于生物样品的测定
• 第七章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 参考文献
• 发表论文和科研情况
• 致谢