微波辐射制备甲壳低聚糖衍生物及抗氧化、杀菌活性研究

论文摘要

微波辐射下的化学合成反应具有反应速度快、产率高、选择性好、产物易控制等优点,还可以节约能源。本文采用微波辐射方法降解壳聚糖制备了不同分子量的甲壳低聚糖,并以甲壳低聚糖为原料,在微波辐射下进行硫酸酯化、羧甲基化、希夫碱化、金属配位等反应,合成了多种新型甲壳低聚糖衍生物,并研究其抗氧化和抗菌机理,为甲壳低聚糖及其衍生物的进一步应用奠定理论基础。研究微波可控性降解反应,制备了不同分子量的甲壳低聚糖,探讨反应介质、氧化剂与壳聚糖配比、辐射功率和辐射时间等因素对降解反应的影响。结果表明:选择不同的反应条件,微波辐射1-10min就可制备出相对分子量在0.3-10万之间不同分子量大小的甲壳低聚糖,且反应产率高、重复性好。研究了氯化钠等电解质对微波降解的影响,通过改变反应时间和微波功率,添加电解质可加速微波场中壳聚糖的降解。在微波辐射下进行甲壳低聚糖的羧甲基化反应,制备羧甲基低聚糖。在此基础上,不同分子量的低聚糖及羧甲基低聚糖与金属盐溶液在微波场中反应制备甲壳低聚糖基金属衍生物。采用紫外、红外等分析手段对配位基团和配位方式进行了分析。甲壳低聚糖及其铜、锌配合物首次在微波辐射下进行硫酸酯化修饰,合成新型甲壳低聚糖硫酸酯金属衍生物,产物具有良好的水溶性、硫酸基含量在30%以上。研究了微波促进希夫碱化反应,合成了5种羟丙基甲壳低聚糖希夫碱,并对其结构进行了分析确定。对上述四类甲壳低聚糖衍生物进行了抗氧化和抗菌活性筛选,结果发现四类衍生物对超氧阴离子自由基和羟自由基均具有较好的清除作用,对几种常见农作物病原菌的也具有明显的抑制活性。证明接入的活性基团、金属离子等对其衍生物的生物活性起到一定促进作用,具有加合性和增效性。为今后进一步研究和应用奠定了基础。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 前言
• 1.1 壳聚糖的降解研究进展
• 1.2 壳聚糖及其衍生物的金属配位及硫酸酯化研究进展
• 1.3 微波辐射促进壳聚糖及其衍生物制备的研究进展
• 1.4 壳聚糖及其衍生物的抗氧化及杀菌活性研究进展
• 1.5 选题意义与主要研究内容
• 第二章 甲壳低聚糖的制备研究
• 2.1 引言
• 2.2 微波辐射均相降解壳聚糖
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.1.1 原料
• 2.2.1.2 试剂
• 2.2.1.3 仪器
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.3 壳聚糖降解产物的结构性能测试与表征
• 2.2.4 结果与讨论
• 2.3 电解质溶液对微波降解的影响
• 2.3.1 实验材料
• 2.3.1.1 原料
• 2.3.1.2 试剂
• 2.3.1.3 仪器
• 2.3.2 实验方法
• 2.3.3 壳聚糖降解产物的结构性能测试与表征
• 2.3.4 结果与讨论
• 第三章 甲壳低聚糖金属配合物的制备研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料与方法
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.1.1 原料
• 3.2.1.2 试剂
• 3.2.1.3 仪器
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 壳聚糖金属配合物的结构性能测试与表征
• 3.4 结果与讨论
• 第四章 羧甲基甲壳低聚糖金属配合物的制备研究
• 4.1 引言
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.1.1 原料
• 4.2.1.2 试剂
• 4.2.1.3 仪器
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 羧甲基甲壳低聚糖金属配合物的结构性能测试与表征
• 4.4 结果与讨论
• 第五章 甲壳聚糖硫酸酯金属配合物的制备研究
• 5.1 引言
• 5.2 材料与方法
• 5.2.1 实验材料
• 5.2.1.1 原料
• 5.2.1.2 试剂
• 5.2.1.3 仪器
• 5.2.2 实验方法
• 5.3 甲壳低聚糖硫酸酯金属配合物的结构性能测试与表征
• 5.4 结果与讨论
• 第六章 羟丙基甲壳低聚糖希夫碱的制备
• 6.1 引言
• 6.2 材料与方法
• 6.2.1 实验材料
• 6.2.1.1 原料
• 6.2.1.2 试剂
• 6.2.1.3 仪器
• 6.2.2 实验方法
• 6.3 结果与讨论
• 第七章 甲壳低聚糖衍生物抗氧化活性研究
• 7.1 引言
• 7.2 材料与方法
• 7.2.1 实验材料
• 7.2.1.1 原料
• 7.2.1.2 试剂
• 7.2.2 实验方法
• 7.3 结果与讨论
• 第八章 甲壳低聚糖衍生物对农作物病原菌的杀菌活性研究
• 8.1 引言
• 8.2 材料与方法
• 8.2.1 实验材料
• 8.2.1.1 原料
• 8.2.1.2 试剂
• 8.2.2 方法
• 8.3 结果与讨论
• 总结
• 创新点
• 参考文献
• 攻读博士学位期间发表的论文及专利
• 致谢