金属硫化物纳米结构的制备与表征

论文摘要

纳米半导体材料由于其独特的光、电性能,而广泛引起人们的关注。金属硫族化物是重要的窄带隙半导体材料,尤其是一维纳米金属硫化物,因其优良的非线性光学性质、发光性质、量子尺寸效应及其它重要的物理化学性质,被广泛应用于各个研究领域。本论文制备了几种有代表性的金属硫化物纳米材料,并对它们的形成机理和性质进行了研究。具体研究结果如下:一、硫化铋纳米棒的溶剂热制备及其生长机理的研究以铋纳米粉体为前驱物,以乙二胺水溶液为反应体系,采用溶剂热法成功制备出了具有高纯度、高质量的硫化铋纳米棒。结果表明,所获得的纳米棒属于正交晶系,且沿着[002]方向生长,其直径为4060 nm,长度为12μm。通过改变溶剂、pH值和硫代硫酸钠的用量等实验参数,对产物的形貌进行了很好的控制。另外,通过对不同反应时间下所得产物的表征,分析讨论了硫化铋纳米棒的生长过程和反应机理。二、六角形硫化铜纳米片的制备与表征以氯化铜和硫化钠为反应物,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）存在的条件下,采用水热法,可控制备了六角形的CuS纳米片。纳米片厚15 nm,边长为6070 nm,属六角晶系结构。实验表明,反应时间以及CTAB的加入是制备尺寸均匀的CuS纳米片的关键因素。三、花球状硫化铜纳米结构的制备及其形成机制的研究采用简单的溶液法,在氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中,制备出花球状结构的硫化铜纳米晶体。利用视频显微镜对反应初期形成的中间产物的生长过程进行了原位观察,分析了硫化铜纳米晶体的生长机制,认为其形成过程经历了配位-分解-沉淀-聚合四个步骤。四、硫化锡纳米结构的制备与生长机理的研究以硫化钠和氯化锡为原料,在乙二醇溶剂热条件下大规模生长出了SnS纳米棒。纳米棒的直径为6080 nm,长度为500800 nm。选区电子衍射（SAED）分析表明,所合成的SnS纳米棒为单晶,且沿着[001]方向生长。实验表明,所得产物的形貌和结构随反应时间的延长发生了改变,最终形成了带状SnS纳米晶。另外,还简要分析了以柠檬酸钠为配位剂,采用简单的溶液法制备SnS纳米棒的机理。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 一维纳米材料
• 1.2.1 一维纳米材料的性质及应用
• 1.2.2 一维纳米材料的制备
• 1.2.3 一维纳米材料的生长机制
• 1.3 水热与溶剂热合成方法概述
• 1.3.1 水热与溶剂热法简介
• 1.3.2 水热与溶剂热法的特点
• 1.3.2.1 水热合成方法的优缺点
• 1.3.2.2 溶剂热合成方法的优缺点
• 1.3.3 水热与溶剂热条件下纳米晶的结晶习性
• 1.3.4 水热与溶剂热反应设备的发展
• 1.4 金属硫化物纳米半导体材料的研究进展及应用
• 1.4.1 硫化铋的研究概况
• 1.4.2 硫化铜的研究概况
• 1.4.3 硫化锡的研究概况
• 1.5 选题的目的及意义
• 第二章 硫化铋一维纳米结构的制备与表征
• 2.1 引言
• 2.2 硫化铋纳米棒的制备
• 2.2.1 纳米铋粉的制备
• 2.2.2 硫化铋纳米棒的制备
• 2.3 硫化铋纳米棒的表征
• 2.3.1 XRD 表征
• 2.3.2 TEM 表征
• 2.3.3 SEM 表征
• 2.3.4 EDS 表征
• 2.4 硫化铋纳米棒的光学性能研究
• 2.4.1 荧光性质
• 2.4.2 紫外-可见光学性质
• 2.5 硫化铋纳米棒的生长机理
• 2.5.1 产物形貌与结构随反应时间的变化
• 2.5.2 生长过程分析
• 2.6 影响因素
• 2.6.1 溶剂
• 2.6.2 pH 值
• 2.6.3 硫代硫酸钠用量的考察
• 2.7 小结
• 第三章 硫化铜纳米结构的制备与表征
• 3.1 引言
• 3.2 硫化铜纳米片的水热制备及性能研究
• 3.2.1 硫化铜纳米片的水热制备
• 3.2.2 硫化铜纳米片的表征
• 3.2.2.1 XRD 表征
• 3.2.2.2 SEM 表征
• 3.2.2.3 TEM 表征
• 3.2.3 硫化铜纳米片的光学性质
• 3.2.3.1 荧光性质
• 3.2.3.2 紫外-可见光学性质
• 3.2.4 影响因素
• 3.2.4.1 反应时间
• 3.2.4.2 硫源
• 3.2.4.3 表面活性剂
• 3.3 硫化铜纳米花球状结构的溶液法制备及性能研究
• 3.3.1 硫化铜纳米花球状结构的制备
• 3.3.2 硫化铜纳米花球状结构的表征
• 3.3.2.1 XRD 表征
• 3.3.2.2 SEM 和TEM 表征
• 3.3.3 产物光学性能的研究
• 3.3.4 产物形成机理的分析
• 3.3.4.1 高倍视频显微镜对反应初期阶段的原位观察
• 3.3.4.2 产物的形成机理
• 3.3.5 分析与讨论
• 3.3.5.1 反应物浓度对产物形貌的影响
• 3.3.5.2 水热对比实验
• 3.4 小结
• 第四章 硫化锡纳米结构的制备与表征
• 4.1 引言
• 4.2 硫化锡纳米结构的溶剂热制备及性能研究
• 4.2.1 硫化锡纳米结构的制备
• 4.2.2 硫化锡纳米结构的表征
• 4.2.2.1 XRD 表征
• 4.2.2.2 TEM 表征
• 4.2.2.3 SEM 表征
• 4.2.2.4 EDS 表征
• 4.2.3 分析与讨论
• 4.2.3.1 产物形貌与结构随反应时间的变化
• 4.2.3.2 溶剂对结果的影响
• 4.2.3.3 表面活性剂对产物形貌的影响
• 4.2.4 硫化锡纳米结构的光学性质
• 4.2.5 溶剂热条件下SnS 纳米结构的生长机理
• 4.3 溶液法制备硫化亚锡
• 4.3.1 实验部分
• 4.3.2 检测与表征
• 4.3.3 反应机理
• 4.4 小结
• 本文总结
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的文章