PDA胶体中残余单体的分析

论文摘要

本文拟建立一种分析方法,该方法对残余AM占PDA 0.025%（折算干粉）以上,残余单体总含量低于1%（折算干粉）的PDA胶体进行准确的定量分析。基于已有的研究基础,本文研究采用分级法提取PDA中的残余单体,再分别采用采用紫外-溴化法和AgNO3滴定-溴化法两种方法对提取液进行检测,从而得到PDA中残余单体的具体含量（折算干粉）。结果表明：采用分级法提取阳离子度5%的PDA胶体H35中的残余单体,残余单体的提取率为81.55%-83.03%之间,紫外-溴化法的检测结果为AM在0.83%～0.87%,DMDAAC在2.67%～2.77%；AgNO3滴定-溴化法的检测结果为AM在0.89%-0.99%,DMDAAC在2.53%-2.69%。并通过相同的方法处理阳离子度分别为6%、9.5%和17%的PDA干粉,得到其检测结果。通过本文的研究,可以得到采用分级法提取PDA中的残余单体,提取率可达到80%左右,提取液可以很好的代表PDA中的残余单体信息；经研究可知,紫外对AM的检测限为0.0001%,AgNO3滴定法对DMDAAC的检测限为0.01%,满足了预期指标。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 阳离子聚合物PDA简介
• 1.2 PDA的应用
• 1.2.1 在石油开采方面的应用
• 1.2.2 在日用化学品方面的应用
• 1.2.3 在造纸方面的应用
• 1.2.4 在水处理方面的应用
• 1.2.5 应用范围的局限性
• 1.3 残余单体的分析
• 1.3.1 AM的分析
• 1.3.2 DMDAAC的分析
• 1.3.3 PDA中残余单体的分析
• 1.4 存在问题
• 1.5 本课题的研究内容及研究意义
• 1.5.1 研究内容
• 1.5.2 研究意义
• 2 相关原理
• 2.1 紫外分光光度法
• 2.1.1 Lambert-Beer定律
• 2.1.2 标准曲线法
• 2.2 滴定分析法
• 2.3 高分子分级
• 2.4 原子吸收光谱
• 2.5 重结晶原理
• 3 实验方案设计与基本操作
• 3.1 实验方案设计
• 3.2 基本操作
• 3.2.1 分级操作
• 3.2.2 滴定分析法操作
• 4 实验部分
• 4.1 样品的准备
• 4.1.1 AM的精制
• 4.1.2 DMDAAC的精制
• 4.1.3 PAM的精制
• 4.1.4 PDM的精制
• 4.1.5 PDA的精制
• 4.2 实验试剂与仪器
• 4.3 提取液的选择
• 4.3.1 乙醇提取液对溴化法结果的影响
• 4.3.2 溶剂A提取液对溴化法结果的影响
• 4.4 紫外分光法标准曲线的制定
• 4.4.1 丙烯酰胺水溶液中工作曲线的制定
• 4.4.2 二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中的吸光曲线
• 4.4.3 丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物水溶液的吸光曲线
• 4.4.4 聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的吸光曲线
• 4.4.5 聚丙烯酰胺水溶液的吸光曲线
• 4.4.6 结果
• 4.5 各分析方法最佳检测范围的确定
• 4.5.1 溴化法最佳检测范围的确定
• 3滴定法最佳检测范围的确定'>4.5.2 AgNO₃滴定法最佳检测范围的确定
• 4.5.3 各方法检测限的确定
• 4.6 计算公式
• 4.6.1 提取率计算公式
• 4.6.2 紫外检测结果计算
• 3滴定法结果计算'>4.6.3 AgNO₃滴定法结果计算
• 4.7 分级法提取残余单体实验
• 4.7.1 分级法提取PDA中残余的单体
• 4.7.2 提取液的检测
• 4.7.3 加标回收率
• 4.7.4 实验结果
• 4.8 萃取法提取残余单体实验
• 4.8.1 萃取法提取PDA中残余单体实验
• 4.8.2 提取液的检测
• 4.8.3 实验结果
• 4.9 与国标方法的对比
• 4.9.1 溴化法检测PAM中的残余单体
• 4.9.2 紫外分光法检测PAM中的残余单体
• 4.9.3 实验结果
• 4.10 模拟PDA干粉检测实验
• 4.10.1 模拟干粉的制备
• 4.10.2 分级法提取干粉中的残余单体
• 4.10.3 紫外-溴化法检测提取液中的残余单体
• 4.10.4 AgN03滴定-溴化法检测提取液中的残余单体
• 4.10.5 实验结果
• 4.11 讨论
• 4.11.1 两种检测方法的比较
• 4.11.2 两种提取方法的对比
• 4.11.3 与国标中规定的检测方法的对比
• 5 结论
• 5.1 方法的检测限
• 5.2 提取液的选择
• 5.3 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录