论文摘要
新霉素（Neomycin）是一类抗菌活力强、作用范围广,用于治疗畜禽类疾病的氨基糖苷类抗生素。新霉素的广泛应用引发了动物食品内日益严重的残留问题,因此,新霉素的残留分析和控制显得愈发重要。本论文以阴离子交换色谱为分离方法,结合脉冲安培检测法分析水中新霉素残留,并在此基础上发展生物样品的预处理方法,将该方法成功运用于牛奶和血清样品中新霉素残留的灵敏、快速检测。研究的主要内容和结果如下:1)水样中新霉素分析方法的建立运用阴离子交换色谱和脉冲安培检测器,建立简单、快速、可靠的新霉素残留分析方法。考察流动相浓度和pH对色谱分离和检测的影响,确定色谱分离的最佳流动相条件为10 mmol/L NaOH溶液,并优化新霉素的测定电位和电极的活化电位,获得脉冲安培的最佳四电位检测模式。方法检测限为27 ng/mL,线性范围为50.0505 ng/mL,相关系数为0.9997（n=4）。新霉素11次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于4.0%。方法避免了传统反相高效液相色谱分析方法中离子对化合物的形成,简化了检测过程中衍生化的步骤,测定速度快、灵敏度高且重现性好。将本研究建立的方法应用于几种环境水体和市售新霉素滴耳液中新霉素含量的检测。结果表明,几种水体中50.0 ng/mL新霉素的加标回收率均达70.0%。2)阴离子交换色谱-脉冲安培检测法在牛奶新霉素残留分析中的应用采用三氯乙酸沉淀蛋白,弱阳离子交换固相萃取柱富集净化处理牛奶样品,运用本研究建立的阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析新霉素残留。考察了三氯乙酸浓度、离心力的大小、样品过固相萃取柱的速度以及洗脱剂浓度等因素对牛奶中新霉素测定结果的影响。牛奶中新霉素的回收率在50.3%76.9%之间,线性范围为10.080.0 ng/mL,相关系数为0.9993（n=4）。所建立的方法操作简单,无需使用有机溶剂,对于牛奶中低于最高残留限量（150 ng/mL）的新霉素也可灵敏地检测,可满足未来食品安全中低残留检测的需要。3)阴离子交换色谱-脉冲安培检测法在鸡血清新霉素残留分析中的应用采用三氯乙酸沉淀蛋白,弱阳离子交换固相萃取柱富集净化处理血清样品,同样运用本研究建立的分析方法检测血清中新霉素的残留。在牛奶样品预处理方法的基础上,优化净化前溶液的pH值,并改进淋洗条件,实验得到血清中新霉素的回收率在53.9%80.6%之间,三次以上平行测定的RSD均小于10.0%。测定血清中新霉素残留的线性范围为50.5505 ng/mL,相关系数为0.9951（n=4）。模拟实际禽类养殖过程,以个体口服法连续给健康幼鸡喂食新霉素14 d,采集并分析停药后鸡血清样品,结果发现,停药第1天鸡血清新霉素的残留水平较高,浓度为179.9±14.6 ng/mL（n=3,RSD=8.1%）;第3天新霉素只能定性检出;第5、7、9、11和14天则无法检出。
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