野菊花质量控制方法研究

论文摘要

本研究以野菊花为研究对象,采用正向、反向硅胶和凝胶色谱分离技术,对野菊花药材乙醇提物进行了分离纯化,得到了10个单体化合物,通过波谱分析和文献对照,鉴定了它们的结构。内酯类化合物1个,为：野菊花内酯；倍半萜类化合物1个,为：（3β,5α,6β, 7β,14β）-eudesmen-3,5,6,11-tetrol;黄酮类化合物8个,分别为：木犀草素、山奈酚、芹菜素、5,7,3’,4’-tetrahydroxy-6,5’-dimethoxyflavone、槲皮素、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。其中山奈酚为首次从野菊花中分离得到的,5,7,3’,4’-tetrahydroxy-6,5’-dimethoxyflavone为首次从菊科植物中分离得到的。建立了野菊花药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷等6种黄酮类成分同时含量测定的RP-HPLC方法。对12批野菊花药材中的6种黄酮类成分木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素进行了同时含量测定,这6种黄酮分别在1.08～21.5μg·mL-1（r=0.999 0）,0.278～5.57μg·mL-1（r=0.999 4）,5.58～111μg·mL-1（r=0.999 9）,0.521～10.4μg·mL-1（r=0.999 5）,0.162～3.25μg·mL-1（r=0.9999）和0.288～5.76μg·mL-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率（n=9）分别为97.2%（RSD=0.9%）,104.0%（RSD=1.2%）,97.9%（RSD=1.2%）,97.3%（RSD=0.9%）,96.3%（RSD=1.9%）和97.0%（RSD=1.1%）。建立了野菊花药材的HPLC指纹图谱,对12批不同产地野菊花药材进行指纹图谱分析,得到30个共有峰,指认了其中8个。将所得数据进行聚类分析,将12批野菊花药材分为2类,其中Ⅰ为推荐品,Ⅱ为一般品。根据推荐品药材的指纹图谱建立共有模式,计算各产地样品的相似度。结果表明,推荐品的相似度均大于0.9,聚类分析和相似度计算结果一致。本研究所建立的方法为更准确、更全面地评价野菊花的质量提供了依据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 野菊花的研究概况
• 1.2 立题依据与研究思路
• 第二章 野菊花化学成分的提取分离
• 2.1 化学成分的提取和分离
• 2.2 化合物的结构鉴定
• 2.3 小结
• 第三章 野菊花中黄酮类成分含量测定方法研究
• 3.1 样品的收集和预处理
• 3.2 野菊花药材中6种黄酮类成分同时含量测定
• 3.3 小结
• 第四章 野菊花药材指纹图谱研究
• 4.1 色谱条件的筛选
• 4.2 色谱条件
• 4.3 供试品溶液的制备
• 4.4 方法学考察
• 4.5 野菊花药材HPLC指纹图谱的建立
• 4.6 HPLC指纹图谱质量评价方法的确立
• 4.7 小结
• 第五章 结果与讨论
• 参考文献
• 附图
• 发表文章目录
• 致谢