合成丙二醇单甲醚的高晶度镁铝水滑石催化剂制备、表征与活性

合成丙二醇单甲醚的高晶度镁铝水滑石催化剂制备、表征与活性

论文摘要

丙二醇单甲醚是一种用途广泛的精细化学产品,主要应用于溶剂、清洁剂、乳化剂和其它工业消费品,由于毒性远比乙二醇醚小,因此世界各国都竞相开发其新工艺。采用固体碱催化剂催化合成丙二醇单甲醚可避免传统均相酸碱催化剂催化反应产品的分离纯化困难和环境污染问题。因此,我们制备了固体碱催化剂镁铝水滑石,并做了以下几个方面的工作:用不同方法制备镁铝水滑石。利用XRD、IR、TG-DTA、BET等手段,对其进行表征,发现尿素制镁铝水滑石具有高结晶度,层板规整,颗粒均匀的特点。尿素制镁铝水滑石催化剂在合成丙二醇单甲醚的催化活性明显高于高过饱和度法(PHS)。考察了反应温度、压力、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量等因素对环氧丙烷转化率和丙二醇单甲醚选择性的影响,确定了其最佳反应条件。在反应温度140℃、醇烷比4:1、催化剂用量(w/w)0.9%、反应时间4h的条件下,环氧丙烷转化率为93.8%,丙二醇单甲醚选择性达97.2%,丙二醇单甲醚收率达91.2%。该固体碱催化剂使用后无需任何处理,可重复使用,是一种稳定性好,选择性高的环境友好催化剂。通过气相色谱法对丙二醇单甲醚进行分析。甲醇、环氧丙烷、丙二醇单甲醚具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.9978,重现性好。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 前言
  • 1.1 本课题研究的背景和意义
  • 1.2 乙二醇醚与丙二醇醚
  • 1.2.1 丙二醇醚
  • 1.2.2 丙二醇醚理化特性
  • 1.2.3 丙二醇单甲醚
  • 1.2.4 丙二醇单甲醚反应机理
  • 1.3 生产工艺
  • 1.4 丙二醇单甲醚应用进展
  • 1.4.1 国外情况
  • 1.4.2 国内情况
  • 1.5 合成丙二醇单甲醚催化剂
  • 1.5.1 固体酸催化剂
  • 1.5.2 固体碱催化剂
  • 1.5.3 国内催化剂情况
  • 1.6 水滑石
  • 1.6.1 水滑石及其复合金属氧化物的研究概况
  • 1.6.2 水滑石类化合物的合成方法
  • 1.6.3 复合金属氧化物的制备及其催化性能
  • 1.7 本课题主要研究内容
  • 第二章 镁铝水滑石制备与表征
  • 2.1 实验仪器与试剂
  • 2.2 制备方法
  • 2.2.1 镁铝水滑石制备方法
  • 2.2.2 镁铝复合氧化物制备方法
  • 2.3 表征方法
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 不同方法制备镁铝水滑石的表征
  • 2.4.2 尿素法制镁铝水滑石表征
  • 2.4.3 镁铝复合金属氧化物表征
  • 2.5 小结
  • 第三章 丙二醇单甲醚气相色谱法分析
  • 3.1 实验仪器和试剂
  • 3.2 产品气相色谱分析法
  • 3.2.1 丙二醇单甲醚的定性与定量
  • 3.2.2 气相色谱条件
  • 3.2.3 线性关系实验
  • 3.2.4 精密度测定
  • 3.2.5 计算方法
  • 3.3 小结
  • 第四章 丙二醇单甲醚的合成
  • 4.1 实验仪器
  • 4.2 丙二醇单甲醚的合成
  • 4.2.1 丙二醇单甲醚合成方法
  • 4.2.2 动力学模型
  • 4.2.3 不同方法制备的水滑石在合成丙二醇单甲醚中的催化性能比较
  • 4.2.4 镁铝水滑石及其复合金属氧化物的催化活性比较
  • 4.2.5 不同因素对合成丙二醇单甲醚的影响
  • 4.3 小结
  • 结论与展望
  • 一、结论
  • 二、创新之处
  • 三、建议与展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录A (攻读学位期间发表论文)
  • 相关论文文献

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