论文摘要
农药残留分析前处理是指尽可能排除分析检测过程中的干扰物,将样品中的残留农药最大限度地提取出来,步骤主要包括样品制备、提取、净化、浓缩等。农药残留分析前处理在农残快速检测中占据至关重要的地位,其直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。本文分别建立了超声波前处理法与酶抑制快速检测法相结合的农药残留分析法和微波辅助萃取前处理法与酶抑制快速检测法相结合的农药残留分析方法,对两种样品前处理技术进行对比研究,筛选出最佳的提取方法。实验选取乙酸乙酯（10mL）作为提取溶剂,分别运用超声波和微波提取茶叶中的有机磷农药残留,提取的样品溶液过0.2g活性炭+1g硅胶净化小柱,用10mL乙腈+5mL苯淋洗,运用快速检测法-酶抑制法进行检测。最终建立了超声波和微波相结合的前处理方法,在保证农药回收率的前提下,大大缩短前处理和检测周期。主要研究结果如下：1提取试剂和吸附剂都以提取溶液的颜色和回收率作为考量标准,提取试剂在乙腈、乙酸乙酯、丙酮之间选取,最终确定提取颜色较浅,回收率较高的乙酸乙酯作为本课题的提取溶剂,并以10mL为最佳提取容量。吸附剂则在弗罗里硅土、硅胶、活性炭、硅胶+活性炭之间择一,结果表明,无论从感官上还是回收率方面,硅胶+活性炭的净化效果最好,并最终确立硅胶1g+活性炭0.2g作为本课题吸附剂。后选用10mL乙腈加5mL苯进行洗脱。2运用超声波辅助提取和微波萃取作为前处理技术的实验中,对各自提取条件进行优化。在超声波辅助提取的实验中,对超声时间进行优化,最终选取10min作为提取时间,残渣用试剂再超声5min。运用微波辅助萃取样品农药残留的实验中,运用正交试验法对微波萃取时间和温度进行优化。结果显示,在70℃下对样品溶液微波萃取8min时的回收率最好。以毒死蜱为例,平均回收率在88.80%99.90%之间。3将超声波辅助提取法和微波萃取法相结合,对样品进行农药残留提取,实验中对提取条件进行正交优化,综合考虑四种有机磷农药的回收率、提取速度、溶剂使用量等因素,最终选择萃取条件为：在60℃下微波萃取8min,再用超声波提取5min。两种提取方法结合使用,对茶叶样品进行农药标准品添加回收实验,结果与运用单一提取方法相比,回收率均有所提高,在78.64%-100.80%之间。