HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

论文摘要

目的：建立高效液相色谱法测定珍菊降压片（野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等）中氢氯噻嗪和芦丁的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；醋酸铵高氯酸钠溶液—乙腈（84：16）（用冰醋酸调节pH值至2.5）为流动相；流速为1.0mL·min-,检测波长为260 nm,进样量为20 mL。结果：氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为4.403176-220.1588 mg·mL-1（r=0.9996）：41.3042～413.042 mg·mL-（r=0.9999）：氢氯噻嗪的平均回收率为98.9%（RSD0.83%,n=6）：芦丁的平均加样回收率为98.1%（RSD=1.32%,n=6）。结论：本方法简单、快速、准确,稳定,重现性好。可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 引言
• 第二章 旧质量标准方法的验证及存在的问题
• 1. 旧质量标准
• 2. 含量测定方法验证
• 3. 存在的问题
• 第三章 新质量标准方法的拟定
• 1. 仪器与试药
• 1.1 仪器
• 1.2 试剂
• 2. 方法与结果
• 2.1 色谱条件的选择
• 2.1.1 流动相的选择与优化
• 2.1.2 检测波长的选择
• 2.1.3 提取方式
• 2.1.4 提取溶剂
• 2.1.5 溶剂酸碱度
• 2.1.6 对照品溶液的制备
• 2.1.7 供试品溶液的制备
• 2.1.8 测定法
• 2.2 线性关系考察
• 2.2.1 氢氯噻嗪线性关系
• 2.2.2 芦丁线性关系
• 2.3 专属性试验
• 2.4 精密度试验
• 2.4.1 对照品的精密度
• 2.4.2 样品的精密度
• 2.5 重复性试验
• 2.6 稳定性试验
• 2.6.1 对照品溶液的稳定性
• 2.6.2 样品溶液的稳定性
• 2.7 加样回收率试验
• 2.8 耐用性试验
• 2.8.1 柱温的影响
• 2.8.2 色谱柱的影响
• 2.8.3 高效液相色谱仪的影响
• 2.9 样品含量测定
• 3. 讨论
• 3.1 样品提取时间
• 第四章 新质量标准的草案
• 结语
• 致谢
• 参考文献
• 药品注册申请审查意见表