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摘要：微库仑综合分具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，析库仑分析是应用微库仑分析技术、微库仑滴定原理，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，由零平衡工作方式的库仑设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统，可用于石油化工产品的分析，广泛应用于石油化工、科研等部门。
关键词：微库仑；欢颜；分析
一、微库仑综合分析仪的特点分析
微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。仪器不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间，应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
微库仑分析是应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管隔一段时间要反烧，滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号，这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端，随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池，在消耗和补充滴定离子的过程中，搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池，测量电生滴定剂时的电量，进样器能自动把样品注入裂解管中，它可以自由调节进样速度和距离，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%。电源要易于开关，仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压，满足不同样品的分析要求。依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降低一些，样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管经过预热后，不可一次降得太多。并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。放置仪器的工作台稳定，应有足够的仪器操作及安装附件的空间。温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器，用户可根据不同的分析要求使用不同进样器。
二、微库仑综合分析仪在化验分析工作中的应用
在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器是一条平滑的基线。搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，僻光和屏蔽。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池，对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样。把准备好的滴定池置于与搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，主机是进行数据采集和分析控制的地方，做完分析后要等到裂解炉温度下降才能关闭风扇，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，以免因温度太高损坏仪器，是整个仪器的核心，经放大后电解电极对上，在阳极上电生出滴定离子，有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象，电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分它通过直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的，搅拌时，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴进入燃烧室，并在另一侧管供给的氧气在处发生燃烧。调整电解池位置，使搅拌子转动平稳。从而达到搅拌电解液的目的，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，在进样时速度不宜太快，该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。调整好电极位置，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小漩涡为宜。同时滴定池放在磁钢的正上方，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。样品的裂解产生物被气流带入滴定池后，用注射器取样时，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应相联。测量电极和发生电极装在池盖上。取样速度要快，以防气体从针头跑出，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成。搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。由于设计有较大的汽化室即保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，为了减少滴定池反应室体积，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。搅拌时，速度不宜过快或过慢，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。以电解液产生微小旋涡为宜，通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。除去气泡并关闭活塞，滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，测硫的滴定池是氧化法，用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，调整仪器的工作状态，即认为仪器已达到正常的工作状态。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池壁。
参考文献：
[1]李凤阳．微库仑综合分析仪的测定方法分析[J]．分析化学，1997，25（2）：247。
[2]程玉峰．微库仑综合分析仪的研究叨．江西医学检验，1997，15（3）：38-40。
[3]李天骄．微库仑综合分析仪的研究进展[J]．长春师院学报自然科学版，1995，（1）：16-19。
[4]冯步坡，微库仑综合分析仪快速测定[J]．遵义师范学院学报。2004，6（4）：59-60。