大尺寸CsB3O5晶体生长及应用研究

论文摘要

随着紫外激光技术的发展,高功率的全固态355nm激光器因其结构紧凑、能耗低、输出光束质量高、成本低廉而受到重视。通过非线性光学晶体对Nd:YAG1064nm激光实行三倍频转换是获得355nm紫外谐波光的最有效的途径。目前,LiB3O5晶体（LBO）因其相对高的非线性光学系数和抗激光损伤阈值而广泛用于商用激光器中的三倍频输出355nm紫外激光。CsB3O5晶体（CBO）在Nd:YAG1064nm激光三倍频转换方面表现出了卓越的性能,其三倍频转换效率约为LBO晶体的2倍。目前CBO晶体的主要问题是大尺寸单晶生长不稳定;晶体的散射颗粒影响了光学品质;在大气环境中的潮解性制约了它的实用化。本论文主要针对以上三个问题,研究了CBO晶体稳定生长的条件,并研究了晶体缺陷的形貌和产生原因,通过改善生长条件消除或减少了缺陷,提高了晶体的光学品质;研究了CBO晶体的潮解习性以及提高晶体抗潮解能力的解决方法。主要工作如下:1.通过探索,寻找到更加稳定的大尺寸CBO晶体的生长条件。采用液相法合成CBO粉料的手段,获得了分散均匀的CBO原料,降低了CBO的熔料温度,消除了配料过程中的原料挥发损失,避免了CBO多晶相的出现;采用Cs2O过量4mol%的原始配比,补充了生长过程中的Cs2O挥发,并降低了熔体的粘度,生长出无明显光路的CBO晶体。在晶体生长过程中,采用生长区域倒温度梯度的温度场,在晶体生长期间生长区域不降温或者少降温,消除了由于温度改变造成的温场微扰,探索出了稳定生长大尺寸CBO单晶的条件。获得了光学均匀性达到Δn～4.3×10-6/cm的晶体,CBO晶体的抗激光损伤阈值提高到了10.371GW/cm2@1064nm,7.5ns。2.研究了CBO晶体中拼晶、生长台阶、中芯失透等缺陷的成因;利用溶液侵蚀的方法研究了CBO晶体中的位错缺陷,并用金相显微镜对位错的形貌、走向等进行了分析;利用同步辐射X射线白光形貌术对CBO晶体中的生长层缺陷进行了研究。采用了调整合适的原料配比、温场、控制降温速率和旋转速率的手段减少或消除了上述缺陷。3.将三倍频增透膜用于CBO晶体,CBO晶体在1064nm、532nm和355nm三波长的反射率分别降至0.06%、0.16%和0.11%。对镀有增透膜的CBO三倍频器件进行了355nm激光输出测试,获得了21.87%的转换效率,在不改变其他条件的情况下,增透膜将CBO器件的三倍频转换效率提高提高了2.4%。4.用化学侵蚀法研究了CBO晶体的潮解过程,证明了水分子是沿CBO晶体的[010]方向进入晶体内部的。从结构上研究了CBO晶体的潮解机理,在CBO晶体的[010]方向存在着占总面积约90%大小的孔洞,水分子可以自由渗透,并打开CBO晶体B-O键生成Cs2B4O7·5H2O和H3BO3。分别用硅烷偶联剂和紫外光固化剂制备了CBO晶体的防潮保护膜,可在150℃的环境下正常工作,满足CBO器件的工作环境要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 紫外非线性光学晶体的研究进展
• 1.2.1 阴离子基团理论
• 1.2.2 硼酸盐体系中主要的阴离子基团
• 1.2.3 主要的硼酸盐非线性光学晶体
• 1.3 紫外激光的应用
• 1.3.1 激光微加工
• 1.3.2 激光化学
• 1.3.3 激光清洗
• 1.3.4 医学诊疗
• 1.4 用于紫外激光输出的非线性光学晶体
• 1.4.1 355nm激光输出
• 1.4.2 266nm激光输出
• 1.4.3 213nm激光输出
• 1.4.4 193nm激光输出
• 1.4.5 177.3nm激光输出
• 3O₅ 的研究现状'>1.5 紫外非线性光学晶体CsB₃O₅的研究现状
• 1.6 本论文的研究思路
• 参考文献
• 3O₅晶体的生长'>第二章CsB₃O₅晶体的生长
• 2.1 引言
• 2.2 可以生长CBO晶体的方法
• 2.3 目前CBO晶体所存在的问题
• 2.3.1 CBO晶体生长的稳定性
• 2.3.2 CBO晶体的散射颗粒问题
• 2.4 研究思路
• 2.5 CBO晶体的生长
• 2.5.1 仪器设备与试剂
• 2.5.2 CBO粉末的合成
• 2.5.3 籽晶浸没法生长CBO单晶
• 2.5.4 顶部籽晶生长CBO单晶
• 2.5.5 原料失重率测量
• 2.5.6 原料挥发物的采集及分析
• 2.5.7 散射颗粒检测
• 2.6 结果与讨论
• 2.6.1 配料方法对晶体生长的影响
• 2.6.2 原始配比对晶体生长的影响
• 2.6.3 温度梯度对晶体生长的影响
• 2.6.4 降温速率和和旋转速率对晶体生长的影响
• 2.6.5 环境对晶体生长的影响
• 2.6.6 其他因素对晶体生长的影响
• 2.6.7 CBO晶体散射颗粒的检验
• 2.6.8 用顶部籽晶法生长CBO单晶的探索工作
• 2.7 本章小结
• 参考文献
• 3O₅晶体的光学品质'>第三章 CsB₃O₅晶体的光学品质
• 3.1 获得高光学质量的CBO晶体
• 3.2 CBO晶体的光学表征
• 3.2.1 吸收系数测试
• 3.2.2 光学均匀性测试
• 3.2.3 激光损伤阈值的测试
• 3.3 本章小结
• 参考文献
• 3O₅晶体缺陷的研究'>第四章 CsB₃O₅晶体缺陷的研究
• 4.1 引言
• 4.2 研究CBO晶体缺陷的手段
• 4.2.1 侵蚀法
• 4.2.2 光学显微分析
• 4.2.3 扫描电子显微镜
• 4.2.4 同步辐射X射线形貌术
• 4.3 CBO晶体的缺陷研究
• 4.3.1 拼晶
• 4.3.2 生长台阶
• 4.3.3 中芯部失透
• 4.3.4 位错
• 4.3.5 同步辐射形貌分析
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 3O₅器件的三倍频增透膜研究'>第五章 CsB₃O₅器件的三倍频增透膜研究
• 5.1 引言
• 5.2 膜系选择
• 5.3 镀三倍频增透膜
• 5.3.1 样品制备
• 5.3.2 镀膜工艺
• 5.4 三倍频增透膜的性质
• 5.4.1 三倍频增透膜的光学性能
• 5.4.2 环境稳定性
• 5.4.3 附着力
• 5.4.4 激光输出
• 5.5 本章小结
• 参考文献
• 3O₅晶体的潮解机理及防潮研究'>第六章 CsB₃O₅晶体的潮解机理及防潮研究
• 6.1 引言
• 6.2 CBO晶体潮解过程研究
• 6.3 CBO晶体潮解机理研究
• 6.3.1 CBO晶体的潮解产物
• 6.3.2 CBO晶体的潮解机理
• 6.4 制备防潮保护膜
• 6.4.1 有机硅疏水保护膜
• 6.4.2 紫外聚合物保护膜
• 6.5 保护膜防潮性能测试
• 6.5.1 环境稳定性测试
• 6.5.2 热稳定性测试
• 6.6 本章小结
• 参考文献
• 第七章 全文总结
• 7.1 总结
• 7.2 需进一步开展的研究工作
• 发表文章
• 致谢