论文摘要
本文主要研究了三七中有机氯农药检测的前处理技术和气相色谱检测的色谱条件。采用超声波提取作为三七中有机氯农药检测的前处理技术,以添加回收率为考察指标,考察了溶剂对、溶剂比、样品粒径、溶剂用量、超生时间等对前处理的影响。结果表明,当样品粒径为100目,溶剂对为丙酮-石油醚,容积比为5:5,溶剂总用量为50mL,超声总时间为31 min时,有机氯的添加回收率在80%～120%之间,RSD在10%以下,达到农药残留分析的要求。三七中有机氯农药气相色谱柱选择实验表明,弱极性的PhenomenexZebron-2毛细管色谱柱比强极性的DB-WAX毛细管色谱柱能更好地分离有机氯。在GC-FID中,研究了分流比和毛细管柱流量对七氯气相色谱条件的影响,结果表明,当分流比为60:1,毛细管柱流量为1.95mL/min时,修正系数（f）最高;在此条件下测定浓度分别为0.2mg/mL的α-666、p-666、γ-666、ξ-666、p,p’-滴滴涕和o,p’-滴滴涕等六种标准品,只有p,p’-滴滴涕和o,p’-滴滴涕出峰效果不够好。同时,还研究了分流比和毛细管柱流量对α-666气相色谱条件的影响,结果表明,当分流比为50:1,毛细管柱流量为1mL/min时,修正系数（f）较好;在此条件下测定浓度分别为0.2mg/mL的α-666、β-666、γ-666、ξ-666、p,p’-滴滴涕和o,p’-滴滴涕等六种标准品,出峰效果均较好。在分流比为50:1和毛细管柱流量为1mL/min下,研究了终止温度、初始温度、程序升温速率等对0.1mg/mL有机氯标准品的色谱条件的影响。结果表明,在进样量1 μ L,进样口温度250°C,程序升温初始温度200℃,升温速率15°C/min,终止温度240°C,保持1Omin,检测器温度325°C,分流比50:1,毛细管柱流量为1 mL/min时,气相色谱峰型好,不拖尾,出峰时间较短,出峰顺序为α-666、γ-666、β-666、七氯、ξ-666、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕。在GC-ECD中,研究了初始温度和终止温度对0.1μg/mL有机氯标准品色谱条件的影响。结果表明,在进样量1μL,进样口 250℃,程序升温初始温度180℃,升温速率15°C/min,终止温度230°C,保持20min,检测器300°C,分流比20:1,毛细管柱流量1mL/min时,气相色谱出峰顺序为α-666、γ-666、β-666、七氯、ξ-666、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕,与FID检测器出峰的顺序一样。浓度为0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1μg/mL各标准品的混标标准曲线的r 值分别如下,0.998233,0.99233,0.998344,0.998869,0.998248,0.9992,0.99915,0.997848,检测线性范围为 2.38 ×10-13g～4.76 ×10－11g。按照优化的方法进行高、中、低三个添加水平的回收试验,平均添加回收率为 83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。将优化的色谱条件应用于椒目和姬菇的农药残留测定,结果表明,在椒目和姬菇上的添加回收率为85.13%-110.34%,RSD均低于10%,符合农药残留分析的要求。