三维编织碳纤维增强莫来石基复合材料的制备及其性能研究

三维编织碳纤维增强莫来石基复合材料的制备及其性能研究

论文摘要

莫来石陶瓷具备耐高温、耐腐蚀、密度低、抗氧化性能好等优点,在航空航天领域具有广阔的应用前景,但较差的室温力学性能严重限制了其应用。论文在莫来石基复合材料文献调研的基础上,以三维编织碳纤维预制件来补强增韧莫来石陶瓷。针对三维编织件的特殊结构,设计采用高固相含量的莫来石双相溶胶为原料,利用溶胶-凝胶法制备莫来石基复合材料。定制了混合型双相溶胶和合成型双相溶胶两种溶胶体系,分析比较了两种溶胶体系的固含量、陶瓷产率、莫来石化行为、复合材料的致密化效率、力学性能等。结果表明,合成型溶胶制备得到的复合材料的弯曲强度是混合型溶胶制备所得复合材料的2.4倍,优选合成型溶胶作为莫来石先驱体。系统研究了不同Al-Si比的合成型溶胶的莫来石化与烧结收缩行为。1300°C热处理后溶胶基本实现莫来石化,1400°C处理后陶瓷产率为11-16wt%。莫来石化程度随着温度升高而增加,莫来石陶瓷粉末的致密程度随热处理温度的提高而增加。以合成型溶胶为原料,经过18个周期的“浸渍-干燥-烧结”得到莫来石基复合材料,其孔隙率为26-44%,密度为1.7-1.9g/cm3,弯曲强度为200-245MPa,模量为38-41GPa,呈现韧性断裂模式。总体上,随着Al-Si配比、烧结温度的提高,复合材料的孔隙率增加,但基体的致密度随着温度提高有明显增加。孔隙率和基体致密度的综合效应使得复合材料的力学性能随烧结温度与Al-Si比而变化的幅度很小。在1000-1600°C、静态空气、氧化时间0.5h的条件下,考察了复合材料的抗氧化性能。1200°C、1400°C制备的复合材料的氧化失重率大约在2%左右,强度保留率在76%以上。1000°C制备的复合材料的失重率高达10%左右,强度保留率在9-73%之间。在1200℃及以上温度下烧结时,SiO2的粘性流动烧结机制为C纤维提供了较好的保护作用,从而提高复合材料的抗氧化性能。本文的研究表明,利用高固相含量的莫来石双相溶胶可高效制备得到性能较好的三维碳纤维增强莫来石复合材料,孔隙率是影响复合材料力学性能的主要因素。后续通过改善浸渍方式、干燥工艺、烧结制度等,有望显著降低复合材料的孔隙率,进一步提高复合材料的力学性能。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 莫来石材料概述
  • 1.2 莫来石基复合材料研究进展
  • 1.2.1 颗粒增强莫来石基复合材料
  • 1.2.2 晶须增强莫来石基复合材料
  • 1.2.3 连续纤维增强莫来石基复合材料
  • 1.3 莫来石基复合材料制备工艺研究进展
  • 1.4 课题提出及研究内容
  • 1.4.1 选题依据
  • 1.4.2 研究内容
  • 第二章 实验与研究方法
  • 2.1 试验用原材料
  • 2.2 主要仪器与设备
  • 2.3 实验过程
  • 2.4 分析与表征
  • 2.4.1 孔隙率及密度
  • 2.4.2 氧化测试
  • 2.4.3 力学性能测试
  • 2.4.4 结构成分表征
  • 第三章 莫来石先驱体性质研究
  • 3.1 溶胶体系性质对比
  • 3.1.1 溶胶基本物理性质
  • 3.1.2 溶胶热处理性质
  • 3.2 复合材料性能比较
  • 3.2.1 复合材料致密化
  • 3.2.2 复合材料性质
  • 3.3 溶胶热处理过程研究
  • 3.4 溶胶莫来石化行为研究
  • 3.4.1 陶瓷粉末结构分析
  • 3.4.2 粉末元素分析
  • 3.4.3 密度变化研究
  • 3.5 莫来石陶瓷性质研究
  • 3.5.1 陶瓷片基本物理性质
  • 3.5.2 陶瓷片烧结行为分析
  • 3.5.3 陶瓷片微观形貌分析
  • 3.6 小结
  • 第四章 3D-Cf/mullite莫来石基复合材料的制备及性能研究
  • 4.1 复合材料力学性能研究
  • 4.1.1 复合材料密度、孔隙率
  • 4.1.2 复合材料力学性能
  • 4.2 复合材料的抗氧化性能研究
  • 4.2.1 复合材料失重情况
  • 4.2.2 复合材料氧化后力学性能
  • 4.3 小节
  • 第五章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 作者在学期间取得的学术成果
  • 相关论文文献

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