氢化分解法从工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂

论文摘要

碳酸锂是国民经济和国防建设中具有重要意义的战略物资,也是与人们生活息息相关的能源材料,同时也是电池、陶瓷、冶金、能源、医药等诸多行业的基础原材料,性能优良,应用广泛。本文系统地总结了碳酸锂的应用及生产,介绍了Li2C03的分类、性能及制备技术。在此基础上研究了以工业级Li2C03为原料提纯制备电池级Li2C03的方法之一——氢化分解法。同时结合离子交换法对除钙、镁进行了研究。本文利用自制三相机械搅拌反应器,采用氢化分解法,从工业级碳酸锂可以基本制备得到电池级碳酸锂,进一步研究了氢化反应中氢化温度、C02气体流速、氢化时间及固液比四个氢化条件对Li2C03提纯的影响,确定氢化反应过程的最佳工艺条件为：氢化温度25℃；CO2气体流速3L/min;氢化反应时间约40分钟左右；固液比为1：30。在此工艺条件下得到的碳酸锂产品纯度和产率相对高,且杂质含量相对低。本文着重对蒸发反应后过滤沉淀的母液进行氢化分解循环实验研究,考察母液循环对电池级碳酸锂制备效果的影响,发现母液循环有利于碳酸锂的提纯,大幅度提高产品产率,并且获知4次循环为最佳,能在提高产品产率的同时不影响提纯效果。通过考察离子交换树脂对提纯碳酸锂过程中去除Ca、Mg杂质的影响,确定碳酸锂中Ca、Mg的除去主要依赖于离子交换过程,并进一步研究液体流经离子交换树脂的速率对提纯效果的影响,确定其最佳流速为15ml/min.综合氢化分解和离子交换过程的最优工艺参数,制备得(?)纯度较高碳酸锂除Pb外各项可测指标均达到电池级碳酸锂的行业标准,可作为原材斗,制备其他锂离子电池材料。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 2CO₃的性质、分类和用途'>1.2 Li₂CO₃的性质、分类和用途
• 2CO₃的性质'>1.2.1 Li₂CO₃的性质
• 2CO₃的产品标准分类及用途'>1.2.2 Li₂CO₃的产品标准分类及用途
• 1.3 初级碳酸锂的生产工艺
• 1.3.1 锂辉石矿提锂工艺
• 1.3.2 锂云母矿提锂工艺
• 1.3.3 盐湖卤水提锂工艺
• 1.4 高纯碳酸锂的制备方法
• 1.4.1 Zintl-Harder-Dauth法
• 4HCO₃沉淀法'>1.4.2 LiOH溶液NH₄HCO₃沉淀法
• 2沉淀法'>1.4.3 LiOH溶液CO₂沉淀法
• 1.4.4 以工业碳酸锂为原料生产高纯碳酸锂的方法
• 1.5 碳酸锂的生产现状及其发展前景
• 1.6 本论文研究的内容和目的
• 第二章 实验材料、设备及检测方法
• 2.1 主要试验原料与试剂
• 2.2 主要实验仪器与设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 氢化反应
• 2.3.2 蒸发沉淀锂盐
• 2.4 氢化反应的基础理论
• 2.4.1 氢化反应过程中的传质过程
• 2.4.2 气液相间传质模型
• 2.4.3 氢化反应的动力学方程
• 2.5 检测方法
• 2.5.1 原子吸收光谱法
• 2.5.2 酸碱滴定测碳酸锂量
• 第三章 氢化分解法制备电池级碳酸锂
• 3.1 实验装置示意图
• 3.1.1 氢化反应装置图
• 3.1.2 蒸发反应装置图
• 3.2 实验步骤及流程
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 探索实验结果与讨论
• 3.3.2 氢化反应条件的影响
• 3.3.3 母液循环的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 离子交换树脂除钙镁的研究
• 4.1 离子交换基本原理
• 4.1.1 离子交换树脂的分类
• 4.1.2 离子交换工艺
• 4.1.3 离子交换树脂的选择性
• 4.2 用D412树脂除钙、镁基本原理
• 4.3 离子交换法除钙、镁的实验研究
• 4.3.1 实验装置
• 4.3.2 树脂性能
• 4.3.3 离子交换实验方法
• 4.3.4 实验结果与讨论
• 4.4 综合氢化分解及离子交换工艺条件制备电池级碳酸锂
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 本文的主要结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录:攻读硕士期间的学术成果