论文摘要
电致变色薄膜材料因其光电性能具有连续可逆变化的特性,在智能窗、信息显示装置、无眩反光镜等方面具有十分广阔的应用前景。WO3电致变色薄膜具有着色效率高、可逆性好、寿命长、成本低等优点,被认为是最有发展前景的电致变色材料之一。本文采用Sol-gel工艺制备WO3薄膜,通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见分光光度计、电化学工作站等分析仪器对WO3薄膜的微观结构、光学性能和电化学性能进行表征。系统研究了溶胶配方和成膜工艺对薄膜微结构、电致变色性能和电化学性能的影响,重点对比分析了浸渍提拉和脉冲电泳沉积两种成膜工艺,以及在基础溶胶中添加草酸对WO3薄膜的制备及其电致变色性能的影响。研究的主要结论如下:采用正交设计实验法优化浸渍提拉和脉冲电泳沉积两种成膜方式的工艺参数,并进行对比。研究表明,溶胶的成膜工艺对WO3薄膜的电致变色性能有明显影响。与浸渍提拉法制备的薄膜相比,脉冲电泳沉积制备的WO3薄膜表现出更好的电致变色性能,在可见光区光学调制幅度可达80%,浸渍提拉制备的薄膜在可见光范围内光学调制幅度为55%。脉冲电泳沉积制备的薄膜具有更高的电化学活性和更快的时间响应,但其循环可逆性相对较低。虽然浸渍提拉和脉冲电泳沉积两种成膜工艺制得的薄膜厚度相似,约为250nm、均为无定形态,但薄膜表面形貌具有较大区别,脉冲电泳沉积制备的薄膜表面平整、均匀,微裂纹少且细小,浸渍提拉制备的薄膜微裂纹多且粗大,薄膜的附着力较差。以钨粉过氧化聚钨酸途径配制溶胶,进行了添加草酸对WO3薄膜电致变色性能的改善研究。试验表明,适量添加草酸能改善薄膜的成膜性,同时提高WO3薄膜的电致变色性能、循环稳定性和电化学活性。草酸添加量为2wt%、陈化36h时,制得薄膜的光学调制幅度可达60%。DSC-TG和XRD测试表明,添加草酸能使薄膜在较高温度(400℃)热处理90min后仍呈无定形态,与未添加草酸的溶胶相比,制备的薄膜能同时具有更高的光学调制幅度(44%)和较好的循环稳定性。FE-SEM测试表明,添加草酸有利于厚膜的制备,并改善WO3薄膜的表面形貌,减少薄膜微裂纹的产生。
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