催化精馏合成甲缩醛的研究

论文摘要

催化精馏是化学反应和精馏分离在同一设备中完成的过程,是近几十年发展起来的一种新的化工技术,具有能耗低、操作简单、投资少等优点,因此得到各国学者的关注并竞相展开研究。本文从理论和实践相结合的角度,对醛缩法制备甲缩醛的催化精馏过程进行了实验和模拟研究,研究结果可为工业生产甲缩醛提供理论指导。本文以甲缩醛催化精馏合成技术为研究背景,在总结催化精馏塔结构、模型与模拟方法的基础上,利用自制的催化剂包,设计制作了催化反应段并建立了催化精馏实验装置,进行了甲醇和甲醛缩醛反应的催化精馏实验研究,考察了回流比、进料方式、醇醛摩尔比和进料量对甲醛转化率的影响,研究结果表明催化精馏法进行甲醇与甲醛缩醛反应是可行的,催化精馏过程最佳的工艺条件为:回流比为5、进料方式为逆流进料、进料醇醛摩尔比为2.5:1,进料总量为8.088 g / min。本文采用文献中提供的热力学数据,使用ProⅡ软件对Wilson、NRTL和UNIQUAN三个活度系数方程所用到的二元作用参数进行了回归,并利用所得到的二元相互作用参数,计算出汽液平衡数据,通过文献数据与计算数据的对比,选择出活度系数方程为NRTL。借助ProⅡ软件对催化精馏制备甲缩醛的过程进行模拟计算,通过模拟值与实验值的对比,模拟误差不超过7%,从而验证模拟计算的可靠性。为了给生产工艺提供理论指导,分别对甲醛质量分率、相对持液量、反应段理论板数、精馏段理论板数、提馏段理论板数和催化剂的质量对甲醛转化率的影响进行了模拟,得到模拟的最佳操作条件:甲醛质量分率0.37、相对持液量0.0625、反应段理论板数13、精馏段理论板数5、提馏段理论板数2和催化剂的质量80g。利用得出的结论,对年产5000吨甲缩醛的工业装置进行模拟,利用模拟计算的结果求出了反应精馏塔的塔径、填料高度、冷凝器和再沸器的换热面积。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 催化精馏基础和应用研究概况
• 1.1.1 催化精馏技术的发展状况
• 1.1.2 催化精馏技术的工艺特点
• 1.1.3 催化精馏技术的应用范围
• 1.2 催化精馏塔的结构
• 1.2.1 均相催化精馏塔
• 1.2.2 非均相催化精馏塔
• 1.2.3 几种常见的催化精馏塔塔型
• 1.3 催化精馏的基础研究
• 1.3.1 化学相平衡
• 1.3.2 反应动力学
• 1.3.3 催化床层润湿率
• 1.3.4 传质
• 1.4 催化精馏过程模拟计算
• 1.4.1 平衡级模型
• 1.4.2 非平衡级模型
• 1.4.3 非平衡池模型
• 1.4.4 微分模型
• 1.5 甲缩醛合成技术的研究现状
• 1.6 本论文研究的内容
• 第二章 实验研究
• 2.1 反应机理
• 2.2 实验试剂
• 2.3 实验装置及主要设备
• 2.4 实验方案
• 2.4.1 实验准备
• 2.4.2 实验步骤
• 2.5 分析方法
• 2.6 实验分析与结果
• 2.6.1 进料方式的影响
• 2.6.2 回流比对甲醛转化率的影响
• 2.6.3 甲醇与甲醛摩尔比对甲醛转化率的影响
• 2.6.4 进料量的影响
• 第三章 催化精馏过程模拟
• 3.1 催化精馏塔数学模型
• 3.2 热力学方程的选择
• 3.3 动力学方程
• 第四章 模拟计算
• 4.1 模拟流程图以及模拟条件
• 4.2 模拟值与实验值的比较
• 4.3 模拟结果
• 4.3.1 塔内温度和浓度分布
• 4.3.2 催化剂质量的影响
• 4.3.3 甲醛质量分率对甲醛转化率的影响
• 4.3.4 相对持液量对甲醛转化率的影响
• 4.3.5 理论板数的影响
• 第五章 甲缩醛合成工业装置的设计
• 5.1 设计依据
• 5.2 流程模拟
• 5.3 计算结果
• 5.4 塔径计算
• 5.5 填料高度的确定
• 5.6 换热器面积的确定
• 第六章 结论
• 符号说明
• 参考文献
• 科研及参加项目情况说明
• 致谢