论文摘要
本文以KxNa1-xNbO3（简写为KNN）陶瓷为主要研究对象,采用液相法制备实验所需的KNN陶瓷粉体,开展以下三部分研究工作:一是织构化KNN压电陶瓷的制备;二是为了获得均匀性更好的织构化KNN陶瓷,采用熔盐法制备片状KNbO3粉体和棒状KNN粉体;三是以Nb2O5、NaOH和KOH为主要原料,在微波场及水热环境中加热,制备KNN粉体,然后分别添加1mol%的烧结助剂CuO和ZnO,采用普通烧结法制备KNN压电陶瓷。采用二次熔盐法合成各向异性片状NaNbO3粉体。以片状NaNbO3粉体为模板晶粒,以固相法合成的NaNbO3和KNbO3粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷,系统研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化K0.5Na0.5NbO3陶瓷显微结构和压电性能的影响规律。研究结果表明:随着模板含量的增加,陶瓷的取向度逐渐增加,当模板含量为15wt%时,陶瓷的取向度可达0.69;当模板含量为10wt%,1100oC下保温5h烧结,可以获得具有一定织构度（f =0.58）的KNN陶瓷,并表现出优异的压电性能,压电常数d33达128pC/N。研究了采用拓扑化学法制备片状KNbO3粉体,首先以K2CO3和Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法合成片状K4Nb6O17粉体,系统研究了熔盐含量和合成温度对K4Nb6O17粉体形貌的影响,发现当熔盐含量与反应物的质量比为1:1,合成温度为1050℃,保温3h可以制备出粒径为30μm左右,厚度在2μm左右具有较完整片状形貌的K4Nb6O17粉体。然后以片状K4Nb6O17粉体为前驱体,采用拓扑化学法在1000oC下保温2h,获得平均粒径在30μm左右,厚度为1μm左右,晶体发育完整的片状KNbO3粉体,可作为制备织构化KNN无铅压电陶瓷的模板剂。研究拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KNN粉体。首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对K2Nb8O21晶体显微结构和形貌的影响,发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80～100μm,直径为3～8μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2CO3的添加量、合成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响。结果表明:添加超过理论组成10wt%的Na2CO3,在900oC下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K+/Na+=47.31/52.69（摩尔比）,接近1/1,其长度和宽度分别为30～50μm和2～6μm。研究以Nb2O5、NaOH和KOH为原料,采用微波水热法制备KNN粉体,系统研究NaOH/KOH的比例和合成温度对合成KNN粉体的影响。研究表明:当NaOH/KOH起始摩尔浓度比例为1.4/4.6,在200oC下反应30 min能获得粒径约为800 nm的球形KNN粉体,其中K+/Na+=55/45（摩尔比）,接近1/1。同时以微波水热法制备的KNN粉体为原料,采用普通烧结法制备KNN陶瓷,系统研究烧结温度以及分别添加CuO和ZnO烧结助剂对压电陶瓷的密度、结构以及电学性能的影响。研究表明:在1090oC下保温2h获得的纯KNN陶瓷具有较好的性能,体积密度为4.235 g/cm3,其中压电常数d33高达142pC/N,机电耦合系数kp = 0.376,介电常数εT33/ε0 = 426,介电损耗tanδ=2.46%,机械品质因数Qm=82,居里温度Tc = 410oC,剩余极化强度Pr=17.45μC/cm2,矫顽场Ec=1.41 kV/mm。在分别添加1% mol烧结助剂ZnO和CuO使得KNN陶瓷的烧结温度由1090oC降低到1080oC,而且体积密度由4.235 g/cm3提高到4.375 g/cm3,其中添加1 mol % ZnO后的KNN陶瓷机械品质因数和剩余极化强度得到了较明显地提高,而且介电损耗明显降低,其中压电常数d33 = 124pC/N,机电耦合系数kp = 0.350,相对介电常数εT33/ε0 = 320,机械品质因数Qm=128,介电损耗tanδ=1.08%,居里温度Tc = 385oC,剩余极化强度Pr为21.09μC/cm2,矫顽场Ec为1.39 kV/mm;而添加1mol%CuO后的机械品质因数和机电耦合系数得到了较明显的提高,介电损耗明显降低,其中压电常数d33 = 118pC/N,机电耦合系数kp = 0.401,相对介电常数εT33/ε0 = 328,机械品质因数Qm = 427,介电损耗tanδ=0. 64%,居里温度Tc = 409oC,剩余极化强度Pr=14.1μC/cm2,矫顽场Ec=1.75 kV/mm。
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摘要Abstract1 引言2 文献综述2.1 压电材料的概述2.2 压电材料及其分类2.3 压电材料的主要应用2.4 无铅压电陶瓷材料2.4.1 无铅压电陶瓷材料的研究意义2.4.2 无铅压电陶瓷的分类2.4.3 无铅压电陶瓷的研究3 基无铅压电陶瓷'>2.5 （K,Na）Nb03基无铅压电陶瓷3 基无铅压电陶瓷结构特点'>2.5.1 （K,Na）Nb03基无铅压电陶瓷结构特点3 基无铅压电陶瓷的研究进展'>2.5.2 （K,Na）Nb03基无铅压电陶瓷的研究进展2.5.2.1 添加烧结助剂改性3 基多组元体系'>2.5.2.2 （K,Na）Nb03基多组元体系2.6 粉体的制备和制备工艺简介2.6.1 粉体的制备方法2.6.1.1 沉淀法2.6.1.2 水热法2.6.1.3 溶胶-凝胶法2.6.1.4 水解法2.6.1.5 熔盐法2.6.1.6 微波水热法2.6.2 织构化制备技术2.6.2.1 模板晶粒生长技术2.6.2.2 反应模板晶粒生长技术2.7 本研究总体思路和研究内容3 实验3.1 陶瓷样品的制备工艺过程3.1.1 实验原料3.1.2 实验仪器与设备3.1.3 铌酸钾模板的制备工艺流程3.1.4 织构化 KNN 陶瓷的制备工艺3.1.5 棒状KNN 陶瓷粉体的制备工艺3.1.6 水热法制备 KNN 陶瓷的制备工艺3.1.7 微波水热法制备KNN 陶瓷的制备工艺3.2 陶瓷样品的结构及其性能表征方法3.2.1 物相结构分析3.2.2 显微结构分析3.2.3 化学元素组成分析3.2.4 陶瓷样品体积密度测试3.2.5 性能测试0.5Na0.5Nb03 无铅压电陶瓷的性能研究'>4 织构化K0.5Na0.5Nb03无铅压电陶瓷的性能研究3 模板的制备'>4.1 片状NaNb03模板的制备0.5Na0.5Nb03 陶瓷的相对密度影响'>4.2 烧结温度对织构化K0.5Na0.5Nb03陶瓷的相对密度影响0.5Na0.5Nb03 织构陶瓷取向度的影响'>4.3 模板含量对K0.5Na0.5Nb03织构陶瓷取向度的影响0.5Na0.5Nb03 陶瓷压电性能影响'>4.4 模板含量对织构化K0.5Na0.5Nb03陶瓷压电性能影响0.5Na0.5Nb03 陶瓷性能影响'>4.5 保温时间对织构化K0.5Na0.5Nb03陶瓷性能影响4.6 小结3 和棒状KNN 粉体的研究'>5 熔盐法制备片状KNb03 和棒状KNN 粉体的研究3 粉体的研究'>5.1 熔盐法片状KNb03粉体的研究4Nb6017 粉体的合成'>5.1.1 片状前驱体K4Nb6017粉体的合成4Nb6017 粉体的影响'>5.1.1.1 合成温度对K4Nb6017粉体的影响4Nb6017 粉体的影响'>5.1.1.2 熔盐含量对K4Nb6017粉体的影响3 粉体的制备'>5.1.2 片状KNb03粉体的制备3 粉体的影响'>5.1.2.1 合成温度对片状KNb03粉体的影响3 的机理'>5.1.2.2 熔盐法制备KNb03的机理5.1.3 小结5.2 熔盐法制备棒状KNN 粉体的研究2Nb8021 的制备'>5.2.1 棒状前驱体K2Nb8021的制备205/KCl 质量比对合成K2Nb8021 的影响'>5.2.1.1 不同Nb205/KCl 质量比对合成K2Nb8021的影响2Nb8021 晶体的影响'>5.2.1.2 合成温度对K2Nb8021晶体的影响5.2.2 棒状KNN 晶体的制备2C03 的添加量对合成棒状KNN 的影响'>5.2.2.1 Na2C03 的添加量对合成棒状KNN 的影响5.2.2.2 合成温度对合成棒状KNN 的影响5.2.2.3 保温时间对合成棒状KNN 的影响5.2.3 棒状KNN 粉体制备的陶瓷性能5.2.4 小结6 微波水热法制备KNN 粉体及KNN 无铅压电陶瓷的研究6.1 微波水热法制备KNN 粉体6.1.1 合成温度对合成KNN 粉体的影响6.1.2 NaOH/KOH 起始浓度对合成KNN 粉体的影响6.1.3 水热法与微波水热法合成KNN 粉体的影响6.1.4 小结6.2 微波水热法合成的 KNN 粉体制备 KNN 压电陶瓷的研究6.2.1 KNN 陶瓷的物相分析6.2.2 KNN 陶瓷的显微结构分析6.2.3 KNN 陶瓷样品的烧结温度分析6.2.4 KNN 陶瓷样品的介电温谱和相变特征6.2.5 KNN 陶瓷样品的铁电性能6.2.6 KNN 粉体制备方法对陶瓷样品的性能的对比6.2.7 小结6.3 添加烧结助剂对 KNN 压电陶瓷性能影响的研究6.3.1 添加ZnO和CuO对 KNN 陶瓷体积密度的影响6.3.2 添加ZnO和CuO对 KNN 陶瓷晶相结构的影响6.3.3 添加ZnO和CuO对 KNN 陶瓷显微结构的影响6.3.4 添加ZnO和CuO对 KNN 陶瓷压电性能的影响6.3.5 添加ZnO和CuO对 KNN 陶瓷介电性能的影响6.3.6 添加ZnO和CuO对 KNN 陶瓷铁电性能的影响6.3.7 小结7 结论致谢参考文献攻读硕士学位期间发表的论文
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