反相微乳液法制备Fe、Ni、核壳型Ni/Au纳米粒子及类水滑石纳米化合物

论文摘要

Fe、Ni金属纳米粒子具有磁性金属微粉材料、纳米金属材料和纳米磁性材料的多种优点;核壳型Ni/Au磁性金属纳米粒子作为一种新型的复合纳米功能材料在生物医学等领域有着广阔的应用前景。由于传统制备方法的限制,纳米粒子往往存在粒度分布不均、分散性差等问题,且无法对纳米粒子的微观形貌做到精细控制。反相微乳液体系为纳米材料的可控制备提供了新的可能。本论文通过在反相微乳液体系中还原Fe、Ni金属盐的方法制备Fe、Ni纳米粒子,研究了Ni金属盐溶液与乳化剂的配比对纳米粒子粒径的影响,并通过改变这一配比制备了具有不同粒径大小,且单分散的Ni纳米粒子。在此基础上,利用氧化还原-转移金属化反应制备了具有核壳结构的Ni/Au磁性金属纳米粒子,研究了用于制备核壳型纳米粒子的Ni粒子粒径和体系中的氯金酸加入量对Ni核粒径和Au壳层厚度的影响,并通过采用具有不同粒径的Ni金属纳米粒子和控制产氯金酸加入量的方法,实现了对Ni核粒径和Au壳层厚度的控制。本研究制备的Fe、Ni、核壳型Ni/Au磁性金属纳米粒子完全由Fe、Ni和Au构成,不含有其它杂质。对于核壳型Ni/Au磁性金属纳米粒子,包裹Ni核的Au壳层可以有效地减缓Ni核的氧化速度。核壳型Ni/Au磁性金属纳米粒子的截止温度随着Ni核的减小从53 K降低到16 K。在截止温度以下,纳米粒子表现出铁磁性;在截止温度以上,纳米粒子表现出理想的超顺磁性。此外,通过反相微乳液法合成了一种可作为催化剂前驱体的Ni基类水滑石化合物,研究了乳化剂类型对制备过程的影响,发现采用由阴离子乳化剂和非离子乳化剂体系组成的混合型乳化剂体系可以制得理想的纳米级水滑石化合物。与传统的共沉淀制备法相比,通过反相微乳液法制备的催化剂具有更小的Ni晶粒,更好的热稳定性,更高的比表面和Ni金属分散度,而且,Ni颗粒在载体中也分散得更加均匀。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 反相乳液
• 1.1.1 反相乳液的概念
• 1.1.2 反相乳液体系的组成
• 1.2 微乳液
• 1.2.1 微乳液体系的概念
• 1.2.2 微乳液乳化剂
• 1.2.3 微乳液的结构形态
• 1.3 反相微乳液在纳米材料制备中的应用
• 1.3.1 纳米材料
• 1.3.2 反相微乳液制备纳米材料
• 1.3.3 反相微乳液法制备纳米材料的方式及机理
• 1.3.4 反相微乳液法制备纳米材料的研究进展
• 1.3.5 反相微乳液的研究展望
• 1.4 类水滑石化合物
• 1.4.1 水滑石化合物的组成及结构
• 1.4.2 类水滑石化合物的应用
• 1.5 本研究的背景、意义和主要研究内容
• 1.5.1 磁性金属纳米材料
• 1.5.2 核壳型磁性金属纳米材料
• 1.5.3 Ni基类水滑石纳米化合物
• 1.5.4 研究目标和主要研究内容
• 第二章 反相微乳液的配制
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 实验仪器和设备
• 2.2.3 实验流程
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 乳化剂的亲水-亲油平衡值对反相微乳液增溶能力的影响
• 2.3.2 不同油相有机溶剂对反相微乳液增溶能力的影响
• 2.3.3 醇类对反相微乳液的影响
• 2.3.4 金属盐溶液浓度对反相微乳液的影响
• 2.3.5 金属盐溶液与乳化剂配比对反相微乳液的影响
• 2.3.6 硼氢化钠的温度、pH值和浓度对反相微乳液的影响
• 2.3.7 还原剂溶液与乳化剂配比对反相微乳液的影响
• 2.4 本章小结
• 第三章 磁性Fe、Ni金属纳米粒子的制备
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验原料
• 3.2.2 实验流程
• 3.2.3 实验仪器和设备
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 Fe金属纳米粒子的制备
• 3.3.2 Ni金属纳米粒子的制备
• 3.3.3 不同粒径Ni金属纳米粒子的制备
• 3.3.4 金属纳米粒子的X射线色散能谱（EDX）分析
• 3.3.5 金属纳米粒子的透射电子显微（TEM）分析
• 3.3.6 Ni金属纳米粒子的电磁参数
• 3.4 本章小结
• 第四章 核壳型Ni/Au磁性金属纳米粒子的制备
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原料
• 4.2.2 实验设计
• 4.2.3 实验流程
• 4.2.4 实验仪器和设备
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 纳米粒子成分分析
• 4.3.2 纳米粒子物相分析
• 4.3.3 纳米粒子微观结构分析
• 4.3.4 纳米粒子形貌与Ni核粒径和氯金酸加入量的关系
• 4.3.5 紫外–可见光吸收光谱分析
• 4.3.6 磁学性能分析
• 4.4 纳米粒子的抗氧化性
• 4.5 本章小结
• 第五章 Ni基类水滑石纳米化合物的制备
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验原料
• 5.2.2 实验流程
• 5.2.3 实验仪器和设备
• 5.3 实验结果
• 5.3.1 乳化剂类型对反相微乳液制备法的影响
• 5.3.2 催化剂前驱体的表征
• 5.3.3 复合氧化物催化剂的表征
• 5.4 讨论
• 5.4.1 反相微乳液体系
• 5.4.2 催化剂前驱体
• 5.4.3 复合氧化物催化剂
• 5.4.4 制备方法的比较
• 5.5 本章小结
• 第六章 主要结论和创新点
• 6.1 结论
• 6.2 创新点
• 参考文献
• 攻读博士期间发表的学术论文
• 致谢