人参硫酸酯多糖的合成方法及其有机氯多残留的分析方法研究

论文摘要

人参（Panax ginseng C．A．Mey．）为五加科人参属植物，是中国传统的名贵中药，具有滋补养气、活血化瘀、止咳平喘、延年益寿等功效。人参多糖是人参的重要活性成分之一，具有抗肿瘤、抗衰老、降血糖、降血脂和调节免疫等功能。本论文以人参为原料，从鲜人参根中提取人参多糖（葡聚糖），以此为原料合成人参硫酸酯多糖，并对合成产物的结构进行了表征；建立了人参中19种有机氯农药的多残留分析方法。1．采用水提醇沉法对鲜人参根中的人参多糖进行了提取研究，优选出人参多糖的最佳提取条件和提取方法；利用高效液相色谱测定人参多糖的平均分子量约为10,300；利用红外光谱法测定其分子结构为吡喃型α-D-葡聚糖。2．本论文首次以人参多糖为原料，利用氯磺酸-吡啶法合成人参硫酸酯多糖。通过比较吡啶与氯磺酸体积比、反应温度和反应时间等反应条件，优选出人参硫酸酯多糖的最佳合成条件，得到硫取代度2．05的人参硫酸酯多糖。3．利用高效液相色谱法、紫外光谱法和红外光谱法对人参硫酸酯多糖的结构进行了表征：高效液相色谱表明人参硫酸酯多糖有单一色谱峰，说明成分较均一；紫外光谱表明在250～275nm处有-SO3特征吸收峰；红外光谱表明在1257cm-1处有-OSO3的S=O伸缩振动；826 cm-1左右的吸收表明为C-O-S的伸缩振动特征吸收峰；说明合成产物有硫酯键。4．利用核磁共振碳谱法对硫酸根的取代位置进行了测定。结果表明硫酸根优先取代C-6羟基上的氢，说明在此反应中，人参多糖的单糖残基上C-6羟基的活性大于C-2、C-3和C-4。5．建立了人参中19种有机氯农药的多残留分析方法，该分析方法的准确度和精密度的测定结果均符合农药残留分析的要求。其中，19种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系，相关系数均大于0．992，方法的最低检出限为1．5×10-13-2．5×10-12g，样品的加标平均回收率为75．7％-115．2％。6．本论文所合成的人参硫酸酯多糖，具有成分均一、分子量较小和高硫取代度的特点，为可能具有高生物活性的抗艾滋病、抗肿瘤的药物研究提供样品。7．本论文所建立的人参有机氯农药的多残留分析方法，可以为提高我国人参产品的质量，增强其在市场中的竞争能力，进一步同国际市场接轨，促进人参行业的发展和中药现代化，提供良好的检测技术手段。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 目录
• 引言
• 一、多糖的研究概况
• （一） 多糖的来源和种类
• （二） 多糖的提取、分离和纯化
• （三） 多糖的纯度鉴定
• （四） 多糖含量的测定
• （五） 多糖的分子量测定
• （六） 多糖的生物活性
• （七） 多糖的结构研究
• （八） 多糖的构效关系
• （九） 多糖的分子修饰
• （十） 多糖研究中存在的问题
• （十一） 多糖的研究现状及发展前景
• 二、人参多糖的研究现状
• （一） 人参多糖的成分
• （二） 人参多糖的分离纯化及结构分析
• （三） 人参多糖的活性研究
• 三、硫酸酯多糖的研究概况
• （一） 硫酸酯多糖的获得途径
• （二） 硫酸酯多糖的结构表征
• （三） 硫酸酯多糖的生物活性
• 四、有机氯农药多残留分析的研究进展
• （一） 中药材的有机氯残留问题
• （二） 有机氯农药多残留分析的提取方法
• （三） 有机氯农药多残留分析的净化方法
• （四） 有机氯农药多残留分析的检测方法
• 五、研究内容及意义
• （一） 研究内容
• （二） 研究意义
• 第一章 人参多糖的提取工艺研究
• 一、实验部分
• （一） 主要仪器
• （二） 主要试剂及材料
• （三） 提取方法
• （四） 标准溶液与标准曲线
• （五） 人参中多糖含量的测定
• （六） 换算因子的测定
• （七） 回收率的测定
• 二、结果与讨论
• （一） 人参多糖提取条件的选择
• （二） 正交实验结果分析
• （三） 多糖显色反应
• （四） 标准曲线和回归方程
• （五） 多糖含量的测定结果
• （六） 换算因子的测定结果
• （七） 添加回收率的测定结果
• 三、小结
• 第二章 人参多糖的纯化和基本理化性质的研究
• 一、实验部分
• （一） 主要仪器
• （二） 主要试剂及材料
• （三） 人参多糖的分离与纯化
• （四） 人参多糖脱蛋白方法的研究
• （五） Sephadex G-100层析柱的装柱与平衡
• （六） 人参多糖的物理性质
• （七） 人参多糖纯度的鉴定
• （八） 人参多糖分子量的测定
• （九） 人参多糖的化学组成测定
• 二、结果与讨论
• （一） 人参多糖分离与纯化
• （二） 多糖脱蛋白方法的确定
• （三） 多糖的物理性质
• （四） 多糖纯度的鉴定
• （五） 多糖分子量的测定
• （六） 多糖含量的测定
• （七） 人参多糖的总糖含量
• （八） 多糖样品中蛋白质含量的测定
• 三、小结
• 第三章 人参硫酸酯多糖的合成及最佳合成条件研究
• 一、实验部分
• （一） 主要仪器
• （二） 主要试剂及材料
• （三） 人参硫酸酯多糖的合成
• （四） 硫取代度的测定
• （五） 正交实验设计
• 二、结果与讨论
• （一） 人参硫酸酯多糖的合成机理
• （二） 人参硫酸酯多糖的合成方法
• （三） 硫取代度的测定结果
• （四） 正交实验结果
• （五） 反应条件
• （六） 合成周期
• 三、小结
• 第四章 人参硫酸酯多糖的结构表征
• 一、实验部分
• （一） 主要仪器
• （二） 主要试剂与材料
• （三） 高效液相色谱法
• （四） 紫外光谱法
• （五） 红外光谱法
• （六） 核磁共振碳谱法
• 二、结果与讨论
• （一） 高效液相色谱法
• （二） 紫外光谱法
• （三） 红外光谱法
• （四） 核磁共振碳谱法
• 三、小结
• 第五章 人参有机氯多残留分析方法的研究
• 一、实验部分
• （一） 主要仪器
• （二） 试剂与标样
• （三） 提取方法
• （四） 净化方法
• （五） 色谱条件
• 二、结果与讨论
• （一） 毛细管柱分离条件的选择
• （二） 净化方法的选择
• （三） 标准曲线的绘制
• （四） 方法的回收率和精密度
• （五） 最低检出限
• （六） 样品的测定
• 三、小结
• 结语
• 参考文献
• 附图
• 后记
• 在学期间公开发表论文及著作情况