特殊形貌氧化锆的控制合成及发光性质初探

论文摘要

纳米ZrO2的特殊性能不仅由本身的化学组成决定,而且受尺寸、形貌、结构的影响。基于不同应用领域对ZrO2的特定形貌的要求,本文通过在简单的溶液反应体系中添加小分子诱导剂、表面活性剂、提供成核活性基点等措施制备了管状、棒状、块状等多种形貌的氧化锆,并对其发光性质进了初步的研究,主要内容如下:1.评述了纳米材料的形貌控制研究进展,重点介绍了特殊形貌氧化锆的三类制备方法并分析了其特点;2.以无水乙醇作溶剂,室温下加入有机小分子进行络合诱导,同时以氢氧化钠为沉淀剂,通过络合反应与沉淀反应之间的竞争和分子间的相互作用,制备了棒状和簇状的纳米结构ZrO2。这两种纳米结构ZrO2分别具有四方和立方的初始相。随着煅烧温度的升高,产物形貌基本不变,结构最终转变为单斜结构;3.以环己烷为油相,以二氯氧锆和碳酸氢钠的水溶液为水相,正戊醇为助表面活性剂,加入不同的表面活性剂,构成不同的双微乳体系,制备了管状、花状、柏枝状、带状纳米结构ZrO2。在管状ZrO2中发现了异常的正交相,其形成与存在可能与小尺寸的一次颗粒相关;4.利用含有双亲分子的反胶团微乳体系和重力自组装方法,人为处理基底提供活性点,完成玻璃基片表面块状、球状、囊状等不同形貌氧化锆聚集体的组装。用三种方式处理玻璃基片,使其具有不同的表面性质,提供不同的成核活性点,依靠重力自组装成不同形貌的ZrO2有序结构聚集体;5.在425nm的光激发下,测定了特殊形貌的ZrO2的荧光光谱。由于激发光光子能量小于半导体禁带宽度,价带上的电子虽被激发但不足以进入导带成为自由电子,属于激子复合发光,PL发射峰在468nm,并且在大约484nm处有一肩峰。不同形貌ZrO2中缺陷能级略有差别,导致发射峰的宽化、杂峰以及峰位置的移动。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 绪论
• 0.1 引言
• 0.2 纳米材料的形貌控制研究
• 0.3 特殊形貌氧化锆的研究进展
• 2'>0.3.1 沉淀法制备不同形貌ZrO₂
• 2'>0.3.2 微乳液法制备不同形貌ZrO₂
• 2'>0.3.3 模板法制备不同形貌ZrO₂
• 0.4 氧化锆的光学性质研究进展
• 0.4.1 发光性质
• 0.4.2 吸收光谱
• 0.5 选题意义
• 0.6 研究方案
• 2'>0.6.1 利用络合-沉淀反应制备特殊形貌ZrO₂
• 2'>0.6.2 通过反相双微乳体系制备特殊形貌ZrO₂
• 2'>0.6.3 通过反胶团-重力自组装在玻璃基片表面制备特殊形貌ZrO₂
• 0.6.4 表征方法
• 0.6.5 光学性能的测定
• 1 棒状、簇状纳米结构氧化锆的络合沉淀法制备及光谱性质研究
• 1.1 引言
• 1.2 实验部分
• 1.2.1 主要试剂
• 1.2.2 氧化锆的制备
• 1.2.3 表征
• 1.3 结果与讨论
• 1.3.1 产物的形貌和结构分析
• 1.3.2 络合-沉淀反应机理初探
• 2 的光学性质'>1.3.3 特殊形貌ZrO₂的光学性质
• 1.4 本章小结
• 2 的反相微乳液法制备及光谱性质研究'>2 管状、花状、柏枝状、带状ZrO₂的反相微乳液法制备及光谱性质研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要试剂和表征手段
• 2 的制备'>2.2.2 ZrO₂的制备
• 2.2.2.1 非极性溶剂中表面活性剂临界胶束浓度的测定
• 2.2.2.2 油相的制备
• 2'>2.2.2.3 双微乳体系制备ZrO₂
• 2.3 结果和讨论
• 2.3.1 表面活性剂对纳米氧化锆形貌的影响
• 2 形貌影响的作用机制初探'>2.3.2 表面活性剂对ZrO₂形貌影响的作用机制初探
• 2/NaCl 的性能研究'>2.3.3 管状ZrO₂/NaCl 的性能研究
• 2.4 本章小结
• 3 玻璃基片表面块状、球状、囊状氧化锆聚集体的自组装及机理初探
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.2.1 主要试剂
• 3.2.2 玻璃基片的处理
• 3.2.3 氧化锆聚集体的组装
• 3.3 结果与讨论
• 2 聚集体形貌的影响'>3.3.1 玻璃基片处理方式对ZrO₂聚集体形貌的影响
• 3.3.2 体系的pH 值对氧化锆聚集体形貌影响
• 3.3.3 煅烧温度对氧化锆聚集体形貌的影响
• 3.3.4 玻璃基片表面块状氧化锆的组装机理分析
• 3.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 后记（含致谢）
• 攻读学位期间取得的科研成果清单