石英晶体微天平电学参数获取及在物理吸附上的应用

石英晶体微天平电学参数获取及在物理吸附上的应用

论文摘要

石英晶体微天平(QCM)是一种新型的高灵敏度质量传感器,具有精度高、稳定性好、体积小以及结构简单等优点,能在纳米尺度上精确测量质量、粘度和剪切模量等物理参量,被广泛地应用于电化学、生物医学、有机化学、分析化学和物理学等领域。本论文详细地论述了QCM的基本原理、理论模型、电路实现、网络分析仪测量以及其在物理吸附方面的应用。文中介绍了负载物理属性对测量结果的影响的模拟计算,讲述了基于频率、电阻及耗散因子的QCM数据采集系统的软硬件设计,给出了网络分析仪技术用在QCM测量上的实现方案,并在固体表面的大分子的物理吸附方面取得了很有意义的研究成果。本研究工作的主要创新点在于:1)基于QCM的力学模型和电学模型开展了一系列关于QCM电学响应的模拟计算。计算结果给出了膜的粘弹性和溶液属性对QCM测量结果的影响,指出了液相中QCM作为质量传感器所带来的测量偏差。2)分析了QCM驱动电路的重点和难点,给出了一种能测量耗散因子和串联电阻以及串联谐振频率的QCM驱动电路的实现方案。针对QCM对温度稳定性的苛刻要求设计出了一套智能温度控制系统,温度稳定度极高。3)针对此QCM驱动电路,设计出了一套基于USB2.0接口的高速数据采集系统。采用了高速和高精度模数转换技术以及等精度频率测量技术,拥有两路模拟通道,可以同时采集两路QCM模拟数据以便做差分运算和比较分析。对外接口简单,使用方便,具有较高的科研价值和商业价值。4)设计了一套基于网络分析仪的QCM参数测量系统,给出了详细的硬件和软件实现方案,能够方便地获取各种负载环境下晶体各次谐波所对应的QCM电学参数,并通过实验验证了此系统的有效性。此系统功能强大,可测参数多,晶体能工作在很高的能量耗散环境中,可与通用的QCM互补使用。5)用QCM开展了金表面上聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)的物理吸附实验,结果表明PNIPAM的结构强烈地影响着其在固体表面上的物理吸附。伸张状态下的吸附动力学受分子向吸附底层的扩散所影响,吸附时间常数受溶液的浓度和温度的影响较大。塌缩状态下PNIPAM的吸附时间常数基本上不依赖于温度和浓度。浓度在0-100ppm的范围内,伸张状态下的PNIPAM只在金表面形成单层吸附膜。而当聚合物转变到塌缩态时,同样的底层上会形成多层膜。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 石英晶体微天平(QCM)技术介绍
  • 1.1 QCM的技术背景
  • 1.2 QCM的基本理论
  • 1.3 QCM仪器的基本结构
  • 1.4 QCM技术的应用与进展
  • 1.5 影响QCM测量的一些因素
  • 1.6 本论文的内容及主要贡献
  • 第二章 石英晶体谐振器的模型与数值计算
  • 2.1 石英晶体的Butterworth van Dyke电路模型
  • 2.2 QCM物理模型
  • 2.2.1 力学模型中频率和耗散因子的定量描述
  • 2.2.2 电学传输线方法
  • 2.3 基于力学模型的QCM模拟计算
  • 2.3.1 空气中Δf和ΔD与粘弹性膜层的厚度h的关系
  • 2.3.2 水中Δf和ΔD与粘弹性膜层的厚度h的关系
  • 2.3.3 频率和耗散因子的改变与膜物理参量(μ、η)的关系
  • 2.3.4 Sauerbrey方程算出的理论厚度与实际厚度的偏差
  • 2.3.5 溶液浓度变化对频率和耗散因子所带来的影响
  • 第三章 QCM驱动电路和高精度温度控制系统
  • 3.1 QCM驱动电路介绍
  • 3.2 高稳定度智能温度控制系统
  • 第四章 QCM数据获取电路
  • 4.1 QCM信号获取电路的原理
  • 4.2 ADC精度的选取
  • 4.2.1 测量D因子信号的ADC精度的选取
  • 4.2.2 测量电阻信号R的ADC精度的选取
  • 4.3 FPGA的内部控制逻辑
  • 4.4 FX2的slave FIFO读写及固件编程
  • 4.5 主机软件部分
  • 4.6 等精度频率测量
  • 4.7 电路测试结果
  • 第五章 基于网络分析仪的QCM参数提取
  • 5.1 网络分析仪测量技术的背景介绍
  • 5.2 测量方法与操作流程
  • 5.3 QCM的电学参数提取
  • 5.4 基于网络分析仪的PEG实验
  • 第六章 基于QCM-D的PINPAM物理吸附特性的研究
  • 6.1 PNIPAM的物理吸附简介
  • 6.2 基于QCM-D的PNIPAM物理吸附的实验部分
  • 6.3 20℃时PNIPAM的物理吸附结果分析
  • 6.4 LCST附近时的PNIPAM物理吸附结果分析
  • 6.5 分子结构和底层相互作用对PNIAPM物理吸附的影响
  • 6.6 PNIAPM物理吸附实验总结
  • 第七章 总结和展望
  • 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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