复合凝聚薄荷油微胶囊的研究

论文摘要

复合凝聚微胶囊技术是由一种或多种亲水性胶体首先在溶液中形成复合凝聚相,随后沉积在被包埋的乳状液滴的表面形成微胶囊。这种微胶囊经固化处理后囊壁形成稳定的网状结构,能够耐受高温、高湿的环境,具有控制释放的特性。本论文系统地研究了复合凝聚球状多核微胶囊的制备工艺、转谷氨酰氨酶的固化规律以及这种微胶囊的释放动力学及贮存稳定性;研究了壁材复合凝聚物的组成、性质,并相应地解释了工艺条件对微胶囊性质影响的原因;最后将复合凝聚球状多核薄荷油微胶囊应用到曲奇和烟草中,取得了良好的应用效果。当以明胶/阿拉伯胶为壁材时,复合凝聚微胶囊的产率一般在90%左右,载量则受芯壁比、明胶/阿拉伯胶比率、PH值、搅拌速度的显著影响;制备球状、多核、耐热、薄荷油微胶囊的合适工艺条件是:芯壁比不大于2∶1,壁材浓度为1%,明胶/15可拉伯胶比率为1∶1,pH值为4.0,搅拌速度为400 rpm。当以转谷氨酰胺酶作为桥联剂,随着固化时间、酶浓度和温度的增加,复合凝聚微胶囊的固化效果明显提高。在pH 6.0球状多核微胶囊被固化的最好,偏离此pH值,微胶囊的固化效果变差。转谷氨酰胺酶能够很好地替代甲醛作为复合凝聚微胶囊的固化剂。正交实验得到最佳条件为酶浓度7.5U/g gelatin、反应时间12小时、温度为15℃。复合凝聚微胶囊在热水中和高温空气中的释放分别符合一级释放动力学和零级释放动力学。释放动力学速率常数均随芯壁比的增加而增加。微胶囊悬浮液的pH值和浓度对贮存稳定性影响较小;芯壁比为1∶2和1∶1的微胶囊较2∶1的微胶囊具有更好的贮存稳定性;pH值对复合凝聚物的组成有显著的影响。随着pH值的降低,明胶的转化率先略有升高而后降低,阿拉伯胶的转化率先保持不变而后升高,明胶/阿拉伯胶复合凝聚物的净电位由负变正。根据pH对明胶、阿拉伯胶的转化率以及Zeta电位的影响得出了明胶、阿拉伯胶相互作用形成复合凝聚物的模型。pH值对复合凝聚物触变性和凝胶性质的影响均较为显著,当pH为3.7时,复合凝聚物触变性和凝胶性均最强。随着明胶/阿拉伯胶比率的增加,复合凝聚物的触变性减弱而凝胶性增强。红外光谱证实复合凝聚物是由明胶、阿拉伯胶通过物理相互作用形成的,不存在化学键的相互联接;酶固化后复合凝聚物中阿拉伯胶含量降低,明胶分子间有化学键生成。在pH 4.0、明胶/阿拉伯胶比率1∶1时,微胶囊呈球形,表面有褶皱,但无缝隙和小孔;在其他条件下形态不规则,表面有缝隙和小孔。复合凝聚微胶囊化过程中,α-蒎烯等微量成分的损失更为严重,二次包埋后微量成分的损失明显下降。含有环糊精、复合凝聚微胶囊、二次包埋复合凝聚微胶囊的三种曲奇在风味强度方面较为接近,均明显高于直接加入薄荷油的曲奇;含有二次包埋复合凝聚微胶囊的曲奇,在可接受性方面明显高于复合凝聚微胶囊,二次包埋复合凝聚微胶囊具有更好的应用效果。将薄荷油直接加入烟草,烘干后损失很大,α-蒎烯等一些微量成分甚至已经完全损失。将二次包埋的薄荷油微胶囊加入烟草,烘干后薄荷油损失量明显降低,微量成分在烘干的过程中也得到了很好的保护。中试过程中薄荷油的损失较小试的要严重,但感官评定结果表明:加入二次包埋复合凝聚微胶囊的烟丝在烘干后仍然具有很好的感官效果。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 微胶囊技术概论
• 1.1.1 微胶囊的定义及作用
• 1.1.2 微胶囊的结构
• 1.1.3 微胶囊化技术
• 1.1.3.1 喷雾干燥法
• 1.1.3.2 喷雾冷凝法
• 1.1.3.3 挤压法
• 1.1.3.4 包埋络合法
• 1.1.3.5 脂质体包埋
• 1.1.3.6 锐孔法
• 1.1.3.7 复合凝聚法
• 1.2 耐高温微胶囊技术的研究进展
• 1.2.1 喷雾冷凝法
• 1.2.2 锐孔法
• 1.2.3 环糊精法
• 1.2.4 复合凝聚法
• 1.3 复合凝聚微胶囊的研究进展及应用
• 1.3.1 新型壁材的使用
• 1.3.2 固化方法的研究
• 1.3.3 单分散微胶囊的研究
• 1.3.4 不同芯材复合凝聚微胶囊的研究
• 1.3.5 复合凝聚微胶囊的应用
• 1.4 薄荷油的介绍
• 1.5 本课题的立题背景和意义
• 1.6 本课题的研究内容
• 参考文献
• 第二章 复合凝聚微胶囊的制备研究
• 2.1 前言
• 2.2 材料与设备
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 实验设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 明胶/阿拉伯胶复合凝聚微胶囊的制备
• 2.3.2 乳清分离蛋白/阿拉伯胶复合凝聚微胶囊的制备
• 2.3.3 明胶/羧甲基纤维素复合凝聚微胶囊的制备
• 2.3.4 复合凝聚微胶囊产率的测定方法
• 2.3.5 复合凝聚微胶囊含水率的测定方法
• 2.3.6 复合凝聚微胶囊载量的测定方法
• 2.3.7 复合凝聚微胶囊的释放曲线
• 2.3.8 复合凝聚微胶囊形态的观察
• 2.3.9 复合凝聚微胶囊的粒径分布测定
• 2.3.10 数据的统计分析
• 2.4 结果和讨论
• 2.4.1 不同种类壁材制备的复合凝聚微胶囊
• 2.4.2 芯壁比对复合凝聚微胶囊性质的影响
• 2.4.3 壁材浓度对复合凝聚微胶囊性质的影响
• 2.4.4 壁材组成对复合凝聚微胶囊性质的影响
• 2.4.5 pH值对复合凝聚微胶囊性质的影响
• 2.4.6 搅拌速度对复合凝聚微胶囊性质的影响
• 2.4.7 甲醛用量对复合凝聚微胶囊性质的影响
• 2.5 本章小结
• 参考文献
• 第三章 复合凝聚微胶囊的固化研究
• 3.1 前言
• 3.2 材料与设备
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 实验设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 复合凝聚微胶囊的制备
• 3.3.2 复合凝聚微胶囊中含水量的确定
• 3.3.3 复合凝聚微胶囊的热释放曲线
• 3.3.4 正交试验中复合凝聚微胶囊的保留率
• 3.3.5 复合凝聚微胶囊在热水中的形态
• 3.3.6 复合凝聚微胶囊粒径分布测定
• 3.3.7 复合凝聚微胶囊的表观形态
• 3.3.8 数据的统计分析
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 可食用固化剂的选择
• 3.4.2 转谷氨酰胺酶的固化研究
• 3.4.2.1 酶固化时间对复合凝聚微胶囊固化效果的影响
• 3.4.2.2 酶固化pH值对复合凝聚微胶囊固化效果的影响
• 3.4.2.3 酶浓度对复合凝聚微胶囊固化效果的影响
• 3.4.2.4 酶固化温度对复合凝聚微胶囊的固化效果的影响
• 3.4.2.5 甲醛和转谷氨酰氨酶对复合凝聚微胶囊的固化效果比较
• 3.4.2.6 不同桥联剂对复合凝聚微胶囊的形态和粒径分布的影响
• 3.4.3 转谷氨酰胺酶固化的复合凝聚微胶囊的正交实验分析
• 3.5 本章小结
• 参考文献
• 第四章 复合凝聚微胶囊的释放动力学及水中贮存稳定性研究
• 4.1 前言
• 4.2 材料与设备
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 实验设备
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 复合凝聚微胶囊的制备工艺
• 4.3.2 复合凝聚微胶囊含水率的测定
• 4.3.3 复合凝聚微胶囊在热水中的释放曲线
• 4.3.4 干燥复合凝聚微胶囊在高温下烘箱中的释放曲线
• 4.3.5 复合凝聚微胶囊在水中贮存时的保留率测定
• 4.3.6 数据的统计分析
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 复合凝聚薄荷油微胶囊在水中的释放动力学
• 4.4.1.1 水中微胶囊释放率测定方法的建立
• 4.4.1.2 不同芯壁比的复合凝聚薄荷油微胶囊在水中的释放动力学
• 4.4.1.3 复合凝聚薄荷油微胶囊在不同温度水中的释放动力学
• 4.4.2 干燥复合凝聚薄荷油微胶囊的释放动力学
• 4.4.2.1 不同芯壁比的干燥复合凝聚薄荷油微胶囊在高温下的释放动力学
• 4.4.2.2 干燥复合凝聚薄荷油微胶囊在不同温度下的释放动力学
• 4.4.3 复合凝聚薄荷油微胶囊在水中的贮存稳定性研究
• 4.4.3.1 pH值对复合凝聚薄荷油微胶囊在水中的贮存稳定性的影响
• 4.4.3.2 芯壁比对复合凝聚薄荷油微胶囊在水中贮存稳定性的影响
• 4.4.3.3 复合凝聚薄荷油微胶囊的浓度对水中贮存稳定性的影响
• 4.5 本章小结
• 参考文献
• 第五章 壁材复合凝聚物的组成、性质及微胶囊的微观结构研究
• 5.1 前言
• 5.2 材料和设备
• 5.2.1 实验材料
• 5.2.2 实验设备
• 5.3 实验方法
• 5.3.1 复合凝聚物的制备及产率计算
• 5.3.2 Woessner法测定复合凝聚物上清液中羟脯氨酸含量
• 5.3.2.1 水解液的制备
• 5.3.2.2 试剂的配制
• 5.3.2.3 测定方法
• 5.3.2.4 结果计算
• 5.3.3 明胶的氨基酸组成及含量测定
• 5.3.4 复合凝聚物中的明胶含量及明胶与阿拉伯胶的利用率
• 5.3.5 Zeta电位的测定
• 5.3.6 流变性质测定
• 5.3.7 复合凝聚物的红外测定
• 5.3.8 扫描电镜测定
• 5.3.9 数据的统计分析
• 5.4 结果和讨论
• 5.4.1 不同复合凝聚pH值和组成的壁材溶液的带电性质
• 5.4.2 pH值和明胶/阿拉伯胶比率对复合凝聚物产率的影响
• 5.4.3 pH值和明胶/阿拉伯胶比率对复合凝聚物组成的影响
• 5.4.3.1 pH值对复合凝聚物中明胶和阿拉伯胶的转化率的影响
• 5.4.3.2 明胶/阿拉伯胶比率对复合凝聚物中明胶和阿拉伯胶的转化率的影响
• 5.4.3.3 复合凝聚物的组成对复合凝聚微胶囊的形态、耐热性的影响
• 5.4.4 不同pH值和组成的复合凝聚物的流变学性质研究
• 5.4.4.1 pH值对复合凝聚物触变性质的影响
• 5.4.4.2 明胶/阿拉伯胶比率对复合凝聚物的触变性质的影响
• 5.4.4.3 pH值对复合凝聚物的凝胶性质影响
• 5.4.4.4 明胶/阿拉伯胶比率对复合凝聚物的凝胶性质的影响
• 5.4.5 固化前后复合凝聚物的红外光谱比较
• 5.4.6 复合凝聚微胶囊的微观结构
• 5.4.6.1 不同pH值的复合凝聚微胶囊的微观结构
• 5.4.6.2 不同壁材组成的复合凝聚微胶囊的微观结构
• 5.5 本章小结
• 参考文献
• 第六章 薄荷油复合凝聚微胶囊在焙烤和烟草中的应用研究
• 6.1 前言
• 6.2 材料与设备
• 6.2.1 实验材料
• 6.2.2 实验设备
• 6.3 实验方法
• 6.3.1 复合凝聚薄荷油微胶囊的制备
• 6.3.2 环糊精微胶囊的制备
• 6.3.3 曲奇的制备
• 6.3.4 曲奇的感官评定方法
• 6.3.5 复合凝聚薄荷油微胶囊 GC-MS检测的前处理
• 6.3.6 烟草加香实验工艺过程
• 6.3.7 烘干前后的加香烟草 GC-MS检测的前处理及薄荷油保留率的计算
• 6.3.8 气相色谱
• 6.3.9 质谱条件
• 6.3.10 烟草感官评定样品的准备
• 6.3.11 烟草感官评吸的方法
• 6.4 结果与讨论
• 6.4.1 复合凝聚微胶囊包埋前后风味变化研究
• 6.4.2 薄荷油微胶囊在焙烤食品中的应用
• 6.4.3 复合凝聚薄荷油微胶囊在烟草中的应用
• 6.4.3.1 薄荷油在烟草中烘干前后的风味变化
• 6.4.3.2 复合凝聚薄荷油微胶囊在烟草中烘干前后的风味变化
• 6.4.3.3 中试中复合凝聚薄荷油微胶囊在烟草中烘干前后的风味变化
• 6.4.3.4 成品烟的感官评定
• 6.5 本章小节
• 参考文献
• 主要结论
• 论文创新点
• 攻读博士学位期间发表的论文
• 致谢