高纯镁铝尖晶石粉体的制备与研究

论文摘要

镁铝尖晶石MgAl2O4具有良好的耐蚀性、耐磨性及化学稳定性，而且其绝缘性好，热膨胀系数小，硬度高，高质量的镁铝尖晶石广泛用作激光基质晶体材料。研制高质量镁铝尖晶石的关键在于高纯镁铝尖晶石粉体的制备，而现有的制备方法虽然工艺成熟但是忽略了粉体的纯度问题，往往不能适用于高新技术的应用。本文所制备的高纯镁铝尖晶石粉体可解决目前镁铝尖晶石杂质含量过高、难以适合高技术应用的问题。本文采用固相反应法和醇盐水解法两种方法制备高纯镁铝尖晶石粉体。固相反应法是通过预处理铝原料得到含量准确的Al2O3与AlOOH粉体，分别与MgO进行固相混合、再经高温焙烧得到高纯镁铝尖晶石粉体。在固相反应法中探讨了原料状态、固相反应温度、保温时间、籽晶的加入对固相反应的影响。醇盐水解法是以单质碘为催化剂合成镁铝双金属异丁醇盐，采用减压蒸馏的方法对镁铝双金属醇盐进行提纯以保证最后粉体的纯度，再将双醇盐进行水解、干燥、焙烧。探讨了加水量、pH值、水解温度、表面活性剂、水解方式等因素对胶体粒子的影响及干燥方式对尖晶石粉体颗粒的影响。通过固相反应法本文得到如下结论：在600℃得到含量准确的Al2O3粉体；280℃烘干48hr得到含量准确的AlOOH粉体；1400℃时完全转变成MgAl2O4相；用ICP检测粉体的纯度为99.995％。采用醇盐水解法本文得到以下结论：在9mmHg、250℃～280℃镁铝双金属异丁醇盐便可提纯出来，与正丁醇盐相比提纯温度降低了100℃；900℃下焙烧即可得到纯相的镁铝尖晶石粉体；最佳工艺：20℃室温下、固体醇盐直接水解、水与醇盐的摩尔比在160：1、pH控制在1左右、加入淀粉修饰形貌、微波干燥或冷冻干燥、900℃焙烧保温1小时。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 镁铝尖晶石的结构与性质
• 1.2 镁铝尖晶石的应用
• 1.2.1 镁铝尖晶石单晶体
• 1.2.2 透明尖晶石多晶体
• 1.2.3 在催化反应中的应用
• 1.2.4 耐火材料
• 1.3 镁铝尖晶石粉体的制备历史与现状
• 1.3.1 固相法
• 1.3.2 沉淀法
• 1.3.3 水热合成法
• 1.3.4 溶胶—凝胶法
• 1.3.5 高温热解法
• 1.3.6 液相法干燥新技术
• 1.4 方法比较与存在问题
• 本文研究目的
• 第二章 材料与方法
• 2.1 实验材料与仪器设备
• 2.1.1 固相反应法
• 2.1.2 醇盐水解法
• 2.2 固相反应法制备方法
• 2.3 醇盐水解法的合成工艺
• 2.3.1 镁铝双金属醇盐的合成
• 2.3.2 高纯镁铝尖晶石粉体的制备
• 2.4 检测方法
• 2.4.1 XRD分析
• 2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）分析
• 2.4.3 热重（TG）分析
• 2.4.4 激光粒度分析
• 2.4.5 等离子体质谱（ICP-MS）纯度分析
• 本章小结
• 第三章 固相反应法实验结果
• 3.1 原料的预备
• 3→Al₂O₃转变'>3.1.1 Al（OH）₃→Al₂O₃转变
• 3→AlOOH转变'>3.1.2 Al（OH）₃→AlOOH转变
• 3.2 原料状态对镁铝尖晶石合成的影响
• 3.3 固相反应温度对镁铝尖晶石合成的影响
• 3.4 保温时间对镁铝尖晶石合成的影响
• 3.5 籽晶对镁铝尖晶石合成的影响
• 3.6 粉体的纯度
• 3.7 粉体的粒度
• 本章小结
• 第四章 醇盐水解法实验结果
• 4.1 镁铝双金属醇盐的合成
• 4.2 金属镁的包覆
• 4.3 镁铝双金属醇盐的提纯
• 4.4 镁铝双金属醇盐的水解过程
• 4.4.1 加水量的影响
• 4.4.2 pH值的影响
• 4.4.3 表面活性剂的影响
• 4.4.4 水解温度的影响
• 4.4.5 水解方式的影响
• 4.4.6 一次水解与二次水解
• 4.5 干燥
• 4.6 热重分析
• 4.7 焙烧
• 4.8 粉体粒度
• 本章小节
• 第五章 讨论
• 2O₃固相反应体系的热力学计算'>5.1 MgO-Al₂O₃固相反应体系的热力学计算
• 5.2 镁铝尖晶石的固相反应机理
• 5.3 醇盐水解过程分析
• 5.4 粉体的团聚与干燥
• 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢