β-TCP/PLLA杂化纳米纤维的制备及其性能研究

论文摘要

利用电纺方法制得的无纺毡具有孔隙率高、孔径结构可调、生物相容性良好的特点，能够有效地促进细胞的接触和渗透，可使其成为组织工程支架材料研究的热点。本研究以电纺丝制备β-TCP／PLLA新型组织支架，对支架的性能与结构进行了测试与表征，并通过体外细胞培养实验研究了支架的细胞活性。首先以Ca（NO3）2和（NH4）2HPO4为原料，通过湿法工艺合成了β-TCP纳米颗粒，采用了FT-IR，XRD和XPS等分析手段研究β-TCP纳米颗粒的结构形态，并采用TEM分析其粒径大小，结果表明，所制得的β-TCP颗粒具有良好的晶型，且粒径分布在219-328nm之间。然后利用SEM和直径分布研究电纺丝法制备PLLA／β-TCP杂化纳米纤维的工艺，考察了溶液浓度，纺丝电压，喷丝口流速和极板距离等纺丝工艺参数对纤维形态的影响，最终确认双溶剂体系下的优化工艺参数。使用EDX，FIIR，XRD和DSC对在优化条件下纺丝所制得的杂化纤维膜分析，β-TCP颗粒与PLLA的某些官能团发生反应，使得二者界面结合良好。其次我们考察了无纺毡分别处于干态和湿态条件下得力学性能，结果显示PLLA／β-TCP界面结合良好，β-TCP起到增强作用。而在湿态条件下，PLLA纤维毡的力学性能有所提高，而PLLA／β-TCP纤维毡的力学性能则呈现下降趋势。本文还继续研究了PLLA和PLLA／β-TCP纤维无纺毡在磷酸盐PBS缓冲溶液（pH7.4，37℃）中的体外降解过程，PLLA／β-TCP纳米纤维膜表现出与PLLA纤维膜不同的降解特性。由于碱性β-TCP的引入，PLLA／β-TCP杂化纤维体系降解液的pH值下降到一定程度后在降解后期呈缓慢上升趋势；PLLA／β-TCP纳米纤维膜吸水率的变化速度低于PLLA膜，而失重率、相对分子量变化则相反。初步细胞培养试验表明β-TCP纳米粒子的引入，使纤维直径增大且表面粗糙程度增加，有利于细胞在纤维膜上的伸展和和繁殖。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 生物材料和组织工程
• 1.2 常用的骨组织工程支架材料
• 1.2.1 天然类组织工程用生物材料
• 1.2.2 合成类组织工程用生物材料
• 1.2.3 骨组织工程用无机材料
• 1.2.4 生物玻璃
• 1.3 组织工程支架的制备方法
• 1.3.1 纤维连接法
• 1.3.2 溶剂浇铸一颗粒沥滤法
• 1.3.3 膜迭片法
• 1.3.4 熔融模法
• 1.3.5 聚合物/陶瓷纤维复合法
• 1.3.6 相分离法
• 1.3.7 原位聚合法
• 1.3.8 静电纺丝法
• 1.4 本论文研究背景、内容及目的
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 β-TCP的合成
• 2.3.2 PLLA/β-TCP电纺丝溶液的制备
• 2.3.3 纤维膜的制备
• 2.3.4 PLLA/β-TCP杂化纳米纤维工艺探讨
• 2.3.5 PLLA/β-TCP杂化纳米纤维的力学性能
• 2.3.6 PBS缓冲溶液的配置
• 2.3.7 体外降解试验
• 2.3.8 细胞形态观察
• 2.4 分析测试
• 2.4.1 红外光谱分析（FTIR）
• 2.4.2 X射线衍射（XRD）
• 2.4.3 透射电镜（TEM）
• 2.4.4 扫描电镜（SEM）
• 2.4.5 差示扫描量热分析（DSC）
• 2.4.6 X射线光电子能谱仪（XPS）
• 2.4.7 能量散射X射线能谱（EDX）
• 2.4.8 凝胶渗透色谱分析（GPC）
• 2.4.9 拉伸强度（σf）和拉伸模量（Ef）
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 β-TCP的制备
• 3.2 PLLA/β-TCP杂化纳米纤维工艺探讨
• 3.3 PLLA/β-TCP杂化纳米纤维微观形态及结构分析
• 3.4 PLLA/β-TCP杂化纳米纤维的力学性能
• 3.5 体外降解性能的研究
• 3.6 细胞贴附与形态学观察
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书