饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究

论文摘要

氯霉素（chloramphenicol,CAP）作为一种广谱抗生素常常被添加到饲料当中,在动物传染性疾病的治疗和预防方面发挥着重要作用。但是它在动物机体和人体中容易蓄积,从而可能引起人的粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血,对消化系统也有严重的毒性反应。近年来世界各国和国际组织对食品中氯霉素的残留都十分关注,并且制定了严格的限量标准。欧盟、美国和中国等国家和地区均已将氯霉素列为禁用药。食品安全形势越来越严峻,因此,饲料中氯霉素含量的检测具有重要意义。本研究建立了检测饲料中氯霉素的固相萃取法-气相色谱-质谱（GC/MS）法,结果如下:1气相色谱-质谱检测氯霉素标准方法的建立气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷,内径为30m×0.25mm,膜厚度为0.25μm;进样口温度为250℃;温度梯度100℃（1min）（?）280℃（9min）,流量0.8mL/min;进样体积1.0μL。质谱条件:样品离子源为负化学电离源;源温150℃;传输线温度250μ;检测电压500V;选择离子收集模式,收集质荷比为73,147,221,281,365,429的6个碎片离子。本方法测定饲料中氯霉素的检测限为0.1ng/g,线性范围为0.5～200ng/g,添加回收率为78.2～89.3%,相对标准偏差（n=5）为4.34～6.03%,添加浓度为0.5、5、10ng/g的日内变异系数范围分别为5.67%、4.50%、4.35%,日间变异系数范围为5.04%、4.19%、3.97%。2饲料中氯霉素样品前处理方法的建立样品提取:分别用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取饲料中的氯霉素。固相萃取净化:用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化,然后气相色谱一质谱分析。实验结果表明,本法灵敏度高、精密度好,达到了氯霉素检测分析的要求。本方法的建立对饲料有害物质的检测,加强食品安全预防有重要的实践意义。

论文目录

• 目录
• 图表公式目录
• 摘要
• Abstract
• 中英文对照表
• 文献综述
• 1.1 饲料质量安全现状
• 1.2 氯霉素研究概况
• 1.2.1 氯霉素简介
• 1.2.2 氯霉素药理作用
• 1.2.3 样品前处理方法
• 1.2.4 氯霉素检测方法
• 引言
• 1 材料与方法
• 1.1 实验材料
• 1.1.1 药品与试剂
• 1.1.2 仪器设备
• 1.2 实验方法
• 1.2.1 氯霉素标准液配制
• 1.2.2 氯霉素GC/MS条件的确立
• 1.2.3 前处理条件的建立
• 1.2.4 样品检测
• 2 结果与分析
• 2.1 氯霉素色谱分离条件的优化
• 2.1.1 升温程序优化
• 2.1.2 载气流速的选择
• 2.2 质谱条件的优化
• 2.3 样品前处理条件的优化
• 2.3.1 提取条件的优化
• 2.3.2 净化条件的优化
• 2.4 氯霉素 GC/MS检测方法的建立
• 2.4.1 标准曲线与线性范围
• 2.4.2 回收率
• 2.4.3 精密度
• 2.4.4 检测限
• 2.4.5 国标法与气质法比对结果
• 3 讨论
• 3.1 检测方法的选择
• 3.2 色谱条件的选择
• 3.2.1 升温程序的优化
• 3.2.2 载气流速的优化
• 3.3 样品的处理方法
• 3.3.1 提取液的选择
• 3.3.2 净化条件的选择
• 3.4 方法的回收率和精密度
• 3.4.1 回收率
• 3.4.2 精密度
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介