饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究

饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究

论文摘要

氯霉素(chloramphenicol,CAP)作为一种广谱抗生素常常被添加到饲料当中,在动物传染性疾病的治疗和预防方面发挥着重要作用。但是它在动物机体和人体中容易蓄积,从而可能引起人的粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血,对消化系统也有严重的毒性反应。近年来世界各国和国际组织对食品中氯霉素的残留都十分关注,并且制定了严格的限量标准。欧盟、美国和中国等国家和地区均已将氯霉素列为禁用药。食品安全形势越来越严峻,因此,饲料中氯霉素含量的检测具有重要意义。本研究建立了检测饲料中氯霉素的固相萃取法-气相色谱-质谱(GC/MS)法,结果如下:1气相色谱-质谱检测氯霉素标准方法的建立气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷,内径为30m×0.25mm,膜厚度为0.25μm;进样口温度为250℃;温度梯度100℃(1min)(?)280℃(9min),流量0.8mL/min;进样体积1.0μL。质谱条件:样品离子源为负化学电离源;源温150℃;传输线温度250μ;检测电压500V;选择离子收集模式,收集质荷比为73,147,221,281,365,429的6个碎片离子。本方法测定饲料中氯霉素的检测限为0.1ng/g,线性范围为0.5~200ng/g,添加回收率为78.2~89.3%,相对标准偏差(n=5)为4.34~6.03%,添加浓度为0.5、5、10ng/g的日内变异系数范围分别为5.67%、4.50%、4.35%,日间变异系数范围为5.04%、4.19%、3.97%。2饲料中氯霉素样品前处理方法的建立样品提取:分别用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取饲料中的氯霉素。固相萃取净化:用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化,然后气相色谱一质谱分析。实验结果表明,本法灵敏度高、精密度好,达到了氯霉素检测分析的要求。本方法的建立对饲料有害物质的检测,加强食品安全预防有重要的实践意义。

论文目录

  • 目录
  • 图表公式目录
  • 摘要
  • Abstract
  • 中英文对照表
  • 文献综述
  • 1.1 饲料质量安全现状
  • 1.2 氯霉素研究概况
  • 1.2.1 氯霉素简介
  • 1.2.2 氯霉素药理作用
  • 1.2.3 样品前处理方法
  • 1.2.4 氯霉素检测方法
  • 引言
  • 1 材料与方法
  • 1.1 实验材料
  • 1.1.1 药品与试剂
  • 1.1.2 仪器设备
  • 1.2 实验方法
  • 1.2.1 氯霉素标准液配制
  • 1.2.2 氯霉素GC/MS条件的确立
  • 1.2.3 前处理条件的建立
  • 1.2.4 样品检测
  • 2 结果与分析
  • 2.1 氯霉素色谱分离条件的优化
  • 2.1.1 升温程序优化
  • 2.1.2 载气流速的选择
  • 2.2 质谱条件的优化
  • 2.3 样品前处理条件的优化
  • 2.3.1 提取条件的优化
  • 2.3.2 净化条件的优化
  • 2.4 氯霉素 GC/MS检测方法的建立
  • 2.4.1 标准曲线与线性范围
  • 2.4.2 回收率
  • 2.4.3 精密度
  • 2.4.4 检测限
  • 2.4.5 国标法与气质法比对结果
  • 3 讨论
  • 3.1 检测方法的选择
  • 3.2 色谱条件的选择
  • 3.2.1 升温程序的优化
  • 3.2.2 载气流速的优化
  • 3.3 样品的处理方法
  • 3.3.1 提取液的选择
  • 3.3.2 净化条件的选择
  • 3.4 方法的回收率和精密度
  • 3.4.1 回收率
  • 3.4.2 精密度
  • 4 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简介
  • 相关论文文献

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