有机磷农药与烷基酚类标准物质高效液相制备技术的研究

论文摘要

标准物质，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值，其分离、制备技术一直都是学者关注的研究热点。目前，我国标准物质的自主研发和生产能力，还远不及欧美等发达国家，尤其是环境有机污染物标准物质系列，严重制约了我国环境监测工作的开展。为此，加快环境有机标准物质制备技术的开发研究十分必要和迫切。本论文是国家863课题“典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术”（2006AA09Z164）研究内容的一部分。基于我国环境有机污染物标准物质研发现状，利用高效液相色谱分离、制备5种有机磷农药、双酚A、壬基酚标准物质，并对制备的标准物质进行定值研究。研究成果如下：采用波长为210nm、甲醇：水（70:30, v/v）作为流动相、流速为1.0mL/min等梯度洗脱条件，分离化工产品中的5种有机磷农药（氧乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷）。精密度高。最小检出限在1.05ng～42.72ng之间。在波长为210nm、流速为4.0mL/min条件下，以甲醇：水（70:30, v/v）为洗脱系统进行梯度洗脱，制备标准物质：氧乐果：（725.41±3.87）μg/mL（纯度：97.62%；体积：1.64mL）；敌百虫：（3264.15±35.63）μg/mL（纯度：98.40%；体积：2.80mL）；敌敌畏：（53.59±1.55）μg/mL（纯度：99.39%；体积：6.64mL）；马拉硫磷：（45.51±1.46）μg/mL（纯度：99.45%；体积：4.50mL）；甲拌磷：（40.04±1.42）μg/mL（纯度：99.66%；体积：10.40mL）。建立的5种有机磷农药标准物质的高效液相色谱定值方法，重复性良好。纯度均达标准物质要求。经F检验，此5种标准物质均匀性良好。在95%置信区间内，制备的氧乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷标准物质在25℃、4℃、-25℃保存条件下稳定。敌敌畏、马拉硫磷、甲拌磷标准物质建议在低于4℃条件下保存。在波长为210nm、流速为4.0mL/min条件下，以甲醇：水（90:10, v/v）为洗脱系统进行梯度洗脱，制备标准物质：双酚A：（41.48±1.20）μg/mL（纯度：97.62%；体积：4.62mL）；壬基酚：（74.20±1.06）μg/mL（纯度：97.62%；体积：3.48mL）。建立的双酚A、壬基酚标准物质的高效液相色谱定值方法，重复性良好。纯度均达标准物质要求。经F检验，双酚A、壬基酚标准物质均匀性良好。在95%置信区间内，制备的双酚A标准物质在25℃、4℃、-25℃保存条件下是稳定的，壬基酚标准物质建议在低于4℃下保存。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 标准物质概述
• 1.1.1 标准物质的定义
• 1.1.2 标准物质的起源、发展
• 1.1.3 标准物质的种类
• 1.1.4 标准物质的制备
• 1.1.5 标准物质的定值
• 1.1.6 标准物质的均匀性检验
• 1.1.7 标准物质的稳定性检验
• 1.1.8 标准物质的作用
• 1.1.9 标准物质的发展趋势
• 1.2 有机磷农药、双酚 A、壬基酚
• 1.2.1 有机磷农药概述
• 1.2.2 双酚 A、壬基酚概述
• 1.2.3 有机标准物质制备方法
• 1.2.4 国内外研究动态
• 1.3 本文标准物质制备技术路线
• 1.4 本文研究内容及意义
• 第二章 高效液相色谱分离 5 种 OPPs 方法的建立
• 2.1 引言
• 2.2 仪器与试剂
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂与材料
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 前处理
• 2.3.2 有机磷农药高效液相色谱法（HPLC）的建立
• 2.3.2.1 分析条件摸索
• 2.3.2.2 分析条件的确立
• 2.3.2.3 纯度分析
• 2.3.3 计算
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 讨论
• 2.4.1.1 色谱柱的选择
• 2.4.1.2 流动相种类的选择
• 2.4.1.3 紫外检测波长的选择
• 2.4.1.4 流动相比例的选择
• 2.4.1.5 流速的选择
• 2.4.2 结果
• 2.4.2.1 最小检出限与精密度
• 2.4.2.2 标准物质初步制备
• 2.5 小结
• 第三章 5 种 OPPs 标准物质的制备和定值研究
• 3.1 仪器与试剂
• 3.1.1 仪器
• 3.1.2 试剂与材料
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 前处理
• 3.2.2 制备条件的确立
• 3.2.3 5种有机磷农药标准物质的均匀性检验
• 3.2.4 5种有机磷农药标准物质的稳定性检验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 5种有机磷农药标准物质制备
• 3.3.2 5种有机磷农药标准物质高效液相色谱纯度分析
• 3.3.2.1 氧乐果纯度分析
• 3.3.2.2 敌百虫纯度分析
• 3.3.2.3 敌敌畏纯度分析
• 3.3.2.4 马拉硫磷纯度分析
• 3.3.2.5 甲拌磷纯度分析
• 3.3.3 5种有机磷农药标准物质的均匀性检验
• 3.3.4 5种有机磷农药标准物质的稳定性检验
• 3.3.5 5种有机磷农药标准物质的定值表示
• 3.4 小结
• 第四章 双酚 A、壬基酚标准物质的制备和定值研究
• 4.1 仪器与试剂
• 4.1.1 仪器
• 4.1.2 试剂与材料
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 前处理
• 4.2.2 制备条件的确立
• 4.2.3 双酚 A、壬基酚标准物质的均匀性检验
• 4.2.4 双酚 A、壬基酚标准物质的稳定性检验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 双酚 A、壬基酚标准物质制备
• 4.3.2 双酚 A、壬基酚标准物质高效液相色谱纯度分析
• 4.3.3 双酚 A、壬基酚标准物质的均匀性检验
• 4.3.4 双酚 A、壬基酚标准物质的稳定性检验
• 4.3.5 双酚 A、壬基酚标准物质的定值表示
• 4.4 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 硕士期间参与科研项目及成果
• 致谢
• 附录
• 附图