GC-MS粉末顶空进样法建立中药细辛挥发油指纹图谱的研究

论文摘要

细辛是常用中药,其有效成分是挥发油。指纹图谱作为中成药、中草药提取物这类含有混合物质群的质量控制方法,已经成为目前国际共识。本文确定了GC-MS粉末顶空进样法分析中药细辛的实验条件,并对粉末顶空进样法和水蒸气蒸馏法进行了实验比对。检测到58种不同组分,其中水蒸气蒸馏法55种,粉末顶空进样法42种,其共有峰面积分别为91.89%和99.87%。粉末顶空进样法检测到的低沸点化学成分相对含量为水蒸气蒸馏法提取的2.7-6.6倍。使用粉末顶空进样法对细辛挥发油组分的检测更接近于固有状态,有利于中药细辛的谱效学研究。本文对10批中药细辛样品进行分析,通过对方法学的考察、共有峰相对含量、相似度的计算,验证GC-MS粉末顶空进样法可以满足建立中药细辛指纹图谱的要求。通过本方法共检测出中药细辛成分49种,确认共有成分35种,共有成分相对总含量百分比大于94.48%,说明不同细辛的成分类别比较一致。本方法测定结果显示,中药细辛挥发油在常规状态下主要成分为甲基丁香酚、α-蒎烯、β-蒎烯、黄樟素、3,5-二甲氧基甲苯、3,4,5-三甲氧基甲苯、正十五烷、3-蒈烯、莰烯、α-水芹烯、优葛缕酮、柠檬烯、桉叶油醇、肉豆蔻醚、β-月桂烯。通过计算不同样品同一组分百分含量的标准偏差,可知不同的中药细辛样品中成分百分比含量差异较大,说明中药细辛对品种、产地、气候条件、炮制方法、存储条件变化因素的依赖性较强。对本方法检测结果进行聚类分析,对于不同种的细辛聚类结果准确。应用本方法建立的指纹图谱进行相似度评价,同种中药细辛相似度大于0.9。使用GC-MS粉末顶空进样法建立中药细辛挥发油指纹图谱简便、快速、无溶剂残留,能够更加准确地反映中药细辛的实际药用化学成分,可以作为中药细辛的品种鉴别手段和质量控制方式。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 引言
• 第1章 概述
• 1.1 中药细辛研究概况
• 1.1.1 细辛的品种和产地
• 1.1.2 细辛的化学成分
• 1.1.3 细辛药理作用
• 1.1.4 细辛挥发油研究现状
• 1.2 中药指纹图谱研究概况
• 1.2.1 我国中药产业发展中存在的问题
• 1.2.2 建立中药指纹图谱的意义
• 1.2.3 中药色谱指纹图谱的概念与定义
• 1.2.4 建立中药指纹图谱的原则
• 1.2.5 建立中药指纹图谱的方法
• 1.2.6 中药指纹图谱的发展现状
• 第2章 实验部分
• 2.1 仪器与材料
• 2.1.1 仪器设备
• 2.1.2 试剂
• 2.1.3 样品来源
• 2.2 实验条件
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 实验条件确定
• 2.3.2 方法学验证
• 2.3.3 不同挥发油提取方法比对
• 2.3.4 样品的指纹图谱建立与分析
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 试验条件确定
• 3.1.1 样品前处理与放置条件
• 3.1.2 顶空进样条件
• 3.1.3 色谱条件
• 3.2 方法学考察
• 3.2.1 精密度实验
• 3.2.2 重现性实验
• 3.2.3 稳定性实验
• 3.3 不同挥发油提取方法比对
• 3.3.1 挥发性成分的提取
• 3.3.2 分析结果评价
• 3.4 样品的指纹图谱建立与分析
• 3.4.1 不同细辛样品挥发油GC-MS 分析色谱图
• 3.4.2 共有峰的确认
• 3.4.3 聚类分析
• 3.4.4 相似度的计算
• 3.4.5 中药细辛成分分析
• 第4章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 下一步研究内容与展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间发表论文以及参加科研情况