论文摘要
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）是20世纪70年代迅速发展起来的一项高效、快速的分离分析技术,是现代分离测试的重要手段。鉴于其简便、快速、灵敏、准确的特点,目前,在医药、卫生、食品、环保等各个领域已得到广泛应用。本论文包括综述和研究报告两个部分。第一部分是综述,这部分简述了液相色谱和样品前处理技术的的研究进展,第二部分是研究报告,主要包括四个体系,分别是（1）RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸;（2）浊点萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的西维因和仲丁威;（3）离子液体的温度控制分散液相微萃取测定环境水样中的邻苯二甲酸酯;（4）基于碳纳米管的分散固相萃取高效液相色谱联用测定蔬菜中的西维因。1.RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱（150×4.6 mm,3μm）,流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液（V:V=11:89）,流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm。咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0μg/mL（r=0.9997）和0.120～24.0μg/mL（r=0.9999）,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL。平均回收率（n=3）分别为100.7%和99.9%,RSD分别为2.11%和2.12%,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL。2.浊点萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的西维因和仲丁威建立了应用浊点萃取法对嘉陵江饮用水源中残留的农药西维因和仲丁威进行萃取富集后用高效液相色谱-紫外检测器进行分离检测的方法。所用的表面活性剂为非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）,该表面活性剂能够对分析物进行提取与富集。实验确定了浊点萃取方法优化条件:Triton X-100的浓度为10%（w/v）,硫酸钠的浓度为10%（w/v）,平衡温度为50℃以及平衡时间为45 min;色谱条件为流动相:甲醇-水（V:V=55:45）,Shim-pack VP-ODS柱（150×4.6 mm,3μm）,流速:1.0 mL/min,分析时间为25 min,前10min检测波长为220 nm,后15min检测波长为200 nm。在上述实验条件下,西维因和仲丁威的线性范围为2～1000μg/L和60～10000μg/L,相关系数为0.9995和0.9990;检出限分别为1.14μg/L和5.56μg/L。在饮用水中西维因和仲丁威平均加标回收率分别为94.4%～96.1%和92.2%～101.7%。3.离子液体的温度控制分散液相微萃取测定环境水样中的邻苯二甲酸酯建立了一个快速、简单、有效的样品前处理方法即温度控制的离子液体分散液相微萃取和高效液相色谱-紫外可见检测器联用来萃取、富集和测定环境水样中的邻苯二甲酸酯。优化了影响萃取效率的一系列重要的参数,如离子液体的种类和萃取体积、萃取时间、萃取温度、离心时间和盐效应。在最优化的条件下（萃取剂:1-辛基-3-甲基咪唑六氟化磷（[C8MIM][PF6]）;萃取体积:40μL;萃取时间:20 min;萃取温度:60℃;离心时间:10 min;不加盐）,该方法测定目标物邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的线性范围分别为0.005～10.0 mg/L,0.005～50.0 mg/L和0.005～50.0 mg/L,相关系数分别为0.9988,0.9994和0.9991,检出限（S/N=3）分别为0.0027 mg/L,0.0022 mg/L和0.0007 mg/L。连续萃取浓度为5.0 mg/L的DEP,DBP和DOP六次测得的相对标准偏差分别为2.5%,53%和4.0%。该方法用于测定实验室自来水和环境江水的回收率为87.2%～103.8%。该方法成功地用于测定环境水样中的邻苯二甲酸酯类物质。4.基于碳纳米管的分散固相萃取高效液相色谱联用测定蔬菜中的西维因以碳纳米管为吸附剂分散固相萃取净化、液相色谱柱分离、紫外检测测定西维因,研究建立了测定蔬菜的西维因的分析方法。在仪器最佳测定条件下,西维因的检出限为22μg/kg,测得西维因含量在0.1～10μg/mL范围内与峰面积成线性关系,相关系数为0.9980,碳纳米管分散固相萃取法,操作简单,基体干扰少,结果准确可靠,重复性好。实际样品中西维因的平均回收率在81.3%～105.1%之间,测得量的相对标准偏差在1.7%～6.9%之间,测定结果令人满意。