Cd(SxSe1-x)包裹色料的制备与热稳定性研究

论文摘要

硫硒化镉Cd（SxSe1-x）是陶瓷色料中唯一能呈现大红色调的色料。但是其耐高温性能差,550°C就开始氧化,800°C开始分解,因而无法直接在烧成温度在1000°C以上的陶瓷中使用。工业上通常使用共沉淀法在硫硒化镉表面包裹一层耐高温性能好的硅酸锆（ZrSiO4）,使得硫硒化镉在1200°C以上的高温环境中仍能保持大红色。但这种方法制备的硫硒化镉包裹色料的包裹率低,呈色不稳定,大量未包裹到的硫硒化镉需用酸除去,造成严重的环境污染。因此,开发新的Cd（SxSe1-x）包裹方法具有较大的应用价值和社会意义。本课题首先研究了Cd（SxSe1-x）在水中的分散性,在2%Cd（SxSe1-x）的料浆中,加入色料质量的15%的PVP或者20%的CTAB能获得较好的分散性,pH值的变化对PVP的分散性能影响不大,并通过Zeta电位分析了分散剂作用的机理。采用溶胶凝胶法制备出了ZrSiO4包裹Cd（SxSe1-x）色料,初步探讨了溶胶凝胶法制备包裹色料的机理。以ZrOCl2·8H2O、Na2SiO3·9H2O、NaAC为原料,MgF2为矿化剂能够将ZrSiO4的生成温度由1100°C降低至700°C。当Cd（SxSe1-x）加入量为25%,在950°C保温度0.5小时,能制备出颜色为桃红色,颗粒粒径为1-5um的包裹色料。用浓氨水催化正硅酸乙酯在Cd（SxSe1-x）颗粒表面包覆了一层二氧化硅,并利用SEM、红外、Zeta电位、色度测试等表征手段分析了色料包覆后的性能。实验结果表明, 1gCd（SxSe1-x）分散于100ml醇水溶液中,加入2.6g氨水,2.0gTEOS,反应4h可获得较好的包覆效果,包覆二氧化硅后的色料的耐高温性能得到了有效改善。尝试了水热法制备ZrSiO4包裹Cd（SxSe1-x）色料,在200°C保温4h可形成片层状的硅酸锆晶体,但ZrSiO4与Cd（SxSe1-x）完全分离,并未形成核壳型的包裹结构。实验发现改变沉淀pH值、水热温度,水热时间均不能改变硅酸锆的晶形,其原因可能是硅酸锆在本实验范围内的水热的条件下具有形成片层结构的结晶习性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 陶瓷色料分类
• 1.2.1 按使用温度范围分类
• 1.2.2 按用途分类
• 1.2.3 按色料晶体的结构类型分类
• 1.3 锆基色料
• 1.4 陶瓷色料的特性
• 1.5 色料固相烧结
• 1.5.1 固相烧结理论
• 1.5.2 影响固相反应的因素
• 1.5.3 矿化剂对色料的影响
• 1.6 色料质量对呈色稳定性的影响
• xSe_1-x)包裹色料'>1.7 Cd(S_xSe_1-x)包裹色料
• 1.7.1 硫硒化镉
• 1.7.2 硅酸锆
• xSe_1-x)色料的性质'>1.7.3 ZrSi04包裹Cd(S_xSe_1-x)色料的性质
• xSe_1-x)包裹色料的国内外研究进展'>1.7.4 Cd(S_xSe_1-x)包裹色料的国内外研究进展
• 1.8 选题的目的及意义
• 1.9 本论文研究的主要内容
• 第二章 实验原料、仪器设备与测试方法
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验仪器及药品
• 2.3 样品的测试与表征
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）分析
• 2.3.2 扫描电镜分析（SEM）
• 2.3.3 激光粒度分析
• 2.3.4 Zeta电位测定
• 2.3.5 沉降性测量
• 2.3.6 红外光谱
• 2.3.7 色度测量
• 第三章 硫硒化镉的分散
• 3.1 引言
• 3.2 实验方法
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 不同分散剂的分散效果及作用机理
• 3.3.2 pH值对分散效果的影响
• 3.3.3 分散剂含量对分散效果的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 溶胶凝胶法制备硅酸锆包裹硫硒化镉
• 4.1 引言
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 前驱体的制备
• 4.2.2 高温煅烧
• 4.2.3 酸洗处理
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 矿化剂的影响
• xSe_1-x)加入量的包裹效果'>4.3.2 不同Cd(S_xSe_1-x)加入量的包裹效果
• 4.3.3 SEM和电子能谱分析
• 4.4 反应机理探讨
• 4.4.1 溶胶凝胶机理
• 4.4.2 矿化剂的作用机理
• 4.5 本章小结
• 第五章 氧化硅包覆硫硒化镉的研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验方法
• xSe_1-x)的分散'>5.2.1 Cd(S_xSe_1-x)的分散
• 2包覆Cd(S_xSe_1-x)实验方案'>5.2.2 SiO₂包覆Cd(S_xSe_1-x)实验方案
• 5.3 实验结果与讨论
• xSe_1-x)在介质中的分散性讨论'>5.3.1 Cd(S_xSe_1-x)在介质中的分散性讨论
• 5.3.2 红外分析
• 5.3.3 氨水加入量的影响
• 5.3.4 TEOS加入量对包覆效果的影响
• 5.3.5 包覆后的性能变化及Zeta电位分析
• 5.3.6 包覆机理研究
• 5.4 本章小结
• 第六章 水热法制备硅酸锆包裹硫硒化镉色料
• 6.1 引言
• 6.2 实验方法
• 6.3 实验结果与讨论
• 6.4 本章小结
• 结论及展望
• 参考文献
• 致谢