酯基甜菜碱的合成和性能研究

论文摘要

本文以N,N-二甲基乙醇胺和一系列脂肪酸（月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸）为原料,对甲苯磺酸作催化剂,合成了相应的脂肪酸乙酯基二甲基叔胺中间体,继而与氯乙酸钠反应制得一系列脂肪酸乙酯基甜菜碱。主要研究内容为:对一系列酯基甜菜碱的合成条件进行探索;采用正交试验等实验设计方法,对两步法制备一系列酯基甜菜碱进行工艺研究,得出最佳反应条件;建立产品定性定量的分析方法;研究了系列产品的溶液表面化学性能及其水解性能。中间体脂肪酸乙酯基二甲基叔胺的合成部分,以月桂酸乙酯基二甲基叔胺为例,考察原料投料比、溶剂、反应温度和时间等重要参数对反应的影响,正交试验探索适宜工艺条件,得出最佳工艺条件为:n（N,N-二甲基乙醇胺）: n（月桂酸）=1.6 : 1;催化剂用量为反应物总质量的1.5%;170℃反应12h,最高产率大于88%。最终产品脂肪酸乙酯基甜菜碱的合成部分,以月桂酸乙酯基甜菜碱为例,采用均匀实验,得到最佳反应条件为:异丙醇为溶剂,n（中间体）: n（氯乙酸钠）=1 : 2.2,90℃反应21H,中间体转化率大于98%。探索粗产品的最佳提纯方法,选用丙酮重结晶提纯,HPLC法分析其质量分数大于99%,并使用FT-IR、ESI-MS、1HNMR对纯品进行了结构表征。对系列酯基甜菜碱的性能进行研究。结果表明所合成的系列脂肪酸乙酯基甜菜碱均具有较高的表面活性:月桂酸乙酯基甜菜碱、肉豆蔻酸乙酯基甜菜碱、棕榈酸乙酯基甜菜碱的cmc分别为5.13×10-4mol·L-1、2.63×10-4mol·L-1、2.63×10-4mol·L-1,γcmc分别为28.09 mN·m-1、30.56 mN·m-1、41.16 mN·m-1;该系列酯基甜菜碱的乳化性能、润湿力、钙皂分散力均明显优于BS-12、SDS;同时具有优良的抗硬水性能和低泡性。对酯基甜菜碱的水解性能方面作了初步研究,探讨了肉豆蔻酸酯基甜菜碱的水解性能,在常温、pH相对温和的使用条件下,其化学性质稳定,具有良好的应用潜力。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 甜菜碱型两性表面活性剂的结构
• 1.2 甜菜碱型两性表面活性剂研究现状
• 1.2.1 羧基甜菜碱
• 1.2.2 磺基甜菜碱
• 1.2.3 硫酸基甜菜碱
• 1.2.4 磷酸基甜菜碱
• 1.3 甜菜碱型两性表面活性剂的应用前景
• 1.3.1 个人护理产品方面的应用
• 1.3.2 三次采油方面的应用
• 1.3.3 染整纺织技术方面的应用
• 1.3.4 化纤油剂方面的应用
• 1.3.4 复合改性方面的应用
• 1.4 立题依据及主要研究内容
• 1.4.1 立题依据及意义
• 1.4.2 主要研究内容
• 第二章 脂肪酸乙酯基二甲基叔胺的合成与结构表征
• 2.1 引言
• 2.2 药品和仪器
• 2.2.1 药品
• 2.2.2 仪器
• 2.3 方法
• 2.3.1 脂肪酸乙酯基二甲基叔胺的合成方法
• 2.3.2 脂肪酸转化率的分析方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 脂肪酸乙酯基二甲基叔胺合成的正交试验分析
• 2.4.2 脂肪酸乙酯基二甲基叔胺的提纯
• 2.4.3 脂肪酸乙酯基二甲基叔胺的结构表征
• 2.5 本章小结
• 第三章 脂肪酸乙酯基甜菜碱的合成与表征
• 3.1 引言
• 3.2 药品与仪器
• 3.2.1 药品
• 3.2.2 仪器
• 3.3 方法
• 3.3.1 脂肪酸乙酯基甜菜碱的合成方法
• 3.3.2 脂肪酸乙酯基甜菜碱转化率的分析方法
• 3.3.3 脂肪酸乙酯基甜菜碱的提纯方法
• 3.3.4 脂肪酸乙酯基甜菜碱的定量分析方法
• 3.3.5 脂肪酸乙酯基甜菜碱的定性鉴定方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 合成月桂酸乙酯基甜菜碱的均匀实验分析
• 3.4.2 脂肪酸乙酯基甜菜碱的分离提纯
• 3.4.3 脂肪酸乙酯基甜菜碱的结构分析
• 3.5 本章小结
• 第四章 脂肪酸乙酯基甜菜碱的溶液表面化学性质研究
• 4.1 引言
• 4.2 药品与仪器
• 4.2.1 药品
• 4.2.2 仪器
• 4.3 方法
• 4.3.1 表面张力的测定方法
• 4.3.2 临界胶束浓度（cmc）的测定方法
• 4.3.3 混合水溶液的表面吸附
• 4.3.4 脂肪酸乙酯基甜菜碱表面活性剂溶液降低表面张力的效率
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 月桂酸乙酯基甜菜碱表面活性剂的表面性质
• 4.4.2 肉豆蔻酸乙酯基甜菜碱表面活性剂的表面性质
• 4.4.3 棕榈酸乙酯基甜菜碱表面活性剂的表面性质
• 4.5 本章小结
• 第五章 脂肪酸乙酯基甜菜碱溶液的应用性能初步研究
• 5.1 引言
• 5.2 药品与仪器
• 5.2.1 药品
• 5.2.2 仪器
• 5.3 方法
• 5.3.1 泡沫性能的测定方法
• 5.3.2 乳化性能的测定方法
• 5.3.3 润湿力的测定方法
• 5.3.4 钙皂分散力的测定方法
• 5.3.5 抗硬水性能的测定方法
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 泡沫性能
• 5.4.2 乳化性能
• 5.4.3 润湿力
• 5.4.4 钙皂分散力
• 5.4.5 抗硬水性能
• 5.5 本章小结
• 第六章 肉豆蔻酸乙酯基甜菜碱表面活性剂溶液的水解性质研究
• 6.1 引言
• 6.2 药品与仪器
• 6.2.1 药品
• 6.2.2 仪器
• 6.3 方法
• 6.3.1 方法概述
• 6.3.2 HPLC 分析条件
• 6.3.3 水解具体步骤
• 6.4 结果与讨论
• 6.5 本章小结
• 第七章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录1：作者在攻读硕士学位期间发表的论文
• 附录2：补充材料