L-丙氨酸电解合成L-氨基丙醇的研究

论文摘要

L-氨基丙醇在制药及农产品行业中作为重要原料、中间体和手性助剂有很大用途,特别是合成广谱抗菌药左旋氧氟沙星的重要中间体,近年来市场需求逐渐增大,而传统的合成工艺比较复杂,生产成本较高,污染较大。因此研究出廉价而简便的合成及检测L-氨基丙醇方法,为其工业化生产提供依据,具有重要意义。本文采用电解合成法直接加氢还原L-丙氨酸合成L-氨基丙醇,突破传统的化学合成的方法,具有反应条件温和,不需要有毒的化学试剂,易于控制,生产过程无三废产生等优点。电解中采用自制的电解槽,用阳离子膜隔成阴阳两极室,用去离子水作为溶剂,采用钌碳催化剂,对L-丙氨酸加氢反应进行研究,主要考察了阴阳两极电解液浓度、支持电解质、电解电压、温度、时间、阳离子交换膜、催化剂种类及用量等条件对原料转化率的影响。同时对电解液中产物的提纯方法也进行了系统研究,电解液经加压浓缩后,用甲醇进行提纯,最后减压蒸馏出溶剂得到产品L-氨基丙醇,并建立了薄层色谱和高效液相色谱法对产品进行了定性定量分析的方法。通过对反应条件优化,得到电解L-丙氨酸合成L-氨基丙醇的最佳条件为：阴极：丙氨酸浓度为0.5mol/L,支持电解质NaCl为2.45g,硫酸浓度为2.4%（体积比）,钌碳催化剂为0.3g；阳极：浓度为6.5%（体积比）的硫酸水溶液。电解液在14V,35℃下电解15h,转化率为87.6%。建立的高效液相色谱法定性定量检测产品的方法,色谱条件为：Shim-pack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）；流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液（磷酸二氢钠浓度为0.02mol/L,pH=4.00磷酸调节）（体积比为30：70）,流速为0.50mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为222nm,柱温为30℃,进样量为2μL,此种方法的建立为生产、使用L-氨基丙醇的企业提供了可靠的测定方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 课题研究的背景及意义
• 1.2 L-氨基丙醇的合成方法概述
• 1.3 本文的主要工作
• 第二章 有机电合成反应简介
• 2.1 有机电解合成概述
• 2.2 有机电解合成特征及应用
• 第三章 电解合成L-氨基丙醇
• 3.1 实验部分
• 3.2 实验结果与讨论
• 3.3 结论
• 第四章 电解液中L-氨基丙醇的提纯方法
• 4.1 实验部分
• 4.2 实验结果与讨论
• 4.3 结论
• 第五章 高效液相色谱法测定L-丙氨酸和L-氨基丙醇
• 5.1 实验部分
• 5.2 结果与讨论
• 5.3 结论
• 第六章 电解合成L-氨基丙醇工艺的放大研究
• 6.1 实验部分
• 6.2 结果与讨论
• 6.3 结论
• 第七章 结论与展望
• 参考文献
• 附录Ⅰ
• 附录Ⅱ L-氨基丙醇的图谱
• 附录Ⅲ 硕士期间发表的论文及获得专利
• 致谢