水热法制备Fe2O3及多种形貌Fe2O3储氢性能研究

水热法制备Fe2O3及多种形貌Fe2O3储氢性能研究

论文摘要

本文主要研究了球形和六面体三氧化二铁的水热法制备以及多种形貌氧化饮的储氢性能,并对多种形貌氧化铁进行了金属Mo掺杂,研究了Mo对各种形貌的储氢改性作用和Mo的改性机理。对于水热法制备球形Fe2O3,研究结果表明:表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮在合成球形Fe2O3发挥着重要的作用。聚乙烯吡咯烷酮存在于颗粒表面,与颗粒形成稳定的化学键,所以它会影响到颗粒在某一方向的生长。同时,表面活性剂的种类和量也至关重要。当表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,且量为1.0g才能合成出均一,完整的纳米微球氧化铁材料。当用十二烷基苯磺酸纳代替聚乙烯吡咯烷酮时,物质的形貌不再是纳米级小颗粒构成的实心球,而是有许多三角形微米颗粒通过导向键和而成蓬松的花球状。对于水热法制备六面体Fe2O3,研究结果表明:表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮在合成六面体Fe2O3同样发挥着重要的作用。同时,过硫酸铵也不可缺少,作为较强的氧化剂,会将Fe2+氧化为Fe3+,同时它可作为配位阴离子与Fe形成一定强度的配位键,从而影响到氧化铁的生长方向。如果没有过硫酸铵参与反应,形成了大小不一的六面体,但大多是类圆形的形貌,且它们的表面凹凸不平,类圆形是由小颗粒组合而成。对于氧化铁以及改性氧化铁的储氢性能,研究结果表明:在Mo改性的样品中,它们储氢性能比起未掺杂样品都有一定程度提高,其中改性的空心氧化铁是最好的储氢材料,不仅放氢温度(238℃)明显低于其他,放氢速率高,而且它的储氢量也是最高的,达到4.72 wt%。10次循环后,Fe203-hollow的依然有高的活性。Mo的改性作用:Mo参与了气-固反应,在循环储氢过程中,它的价态发生了变化,所以它才具有显著的改性作用。Mo的反应:2Mo6+3H2→2Mo3+6H+(样品第一次还原时)和2Mo3++H2O?2Mo4-+H2+O2-(样品的氧化-还原产氢过程)。接下来的循环,Mo4+和Mo3+在氧化-还原过程中来回变化。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 储氢材料的研究现状
  • 1.2.1 金属合金储氢
  • 1.2.2 碳材料储氢
  • 1.2.3 络合氢化物储氢
  • 1.2.4 有机金属框架储氢
  • 1.2.5 金属氧化物储氢
  • 3O4和Fe2O3的制备'>1.3 铁氧化物Fe3O4和Fe2O3的制备
  • 1.4 本文研究的目的,意义和主要内容
  • 研究思路、内容和方法
  • 参考文献
  • 第二章 实验方法和数据处理
  • 2.1 实验仪器与化学试剂
  • 2.1.1 化学试剂
  • 2.1.2 实验气体
  • 2.1.3 实验仪器
  • 2.2 储氢材料三氧化二铁制备
  • 2O3的制备'>2.2.1 球形Fe2O3的制备
  • 2O3的制备'>2.2.2 六面体Fe2O3的制备
  • 2O3的制备'>2.2.3 其他形貌Fe2O3的制备
  • 2O3的制备'>2.2.4 浸渍法改性七种形貌Fe2O3的制备
  • 2.3 循环储氢性能评价装置
  • 2.4 样品的表征
  • 2.4.1 样品的X射线衍射(XRD)表征
  • 2.4.2 样品的扫描电子显微镜(SEM)表征
  • 2.4.3 样品的透射电子显微镜(TEM)表征
  • 2.4.4 样品的红外(IR)表征
  • 2.4.5 样品的热重(TGA)表征
  • 2.5 评价标准和计算方法
  • 参考文献
  • 2O3微米球的水热合成、表征和形成机理研究'>第三章 Fe2O3微米球的水热合成、表征和形成机理研究
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验材料
  • 3.1.2 合成方法
  • 3.1.3 样品的表征
  • 3.2 结果与讨论
  • 3.3 小结
  • 参考文献
  • 2O3六面体的水热合成、表征和形成机理研究'>第四章 Fe2O3六面体的水热合成、表征和形成机理研究
  • 4.1 实验部分
  • 4.1.1 实验材料
  • 4.1.2 合成方法
  • 4.1.3 样品的表征
  • 4.2 结果与讨论
  • 4.2.1 样品的表征(XRD、SEM、TEM等)
  • 2O3形貌影响'>4.2.2 反应条件的变化对六面体Fe2O3形貌影响
  • 2O3生长机理的研究'>4.2.3 六面体Fe2O3生长机理的研究
  • 4.3 小结
  • 参考文献
  • 2O3和浸渍法改性多种形貌Fe2O3储氢性能研究'>第五章 多种形貌Fe2O3和浸渍法改性多种形貌Fe2O3储氢性能研究
  • 5.1 样品的制备
  • 5.1.1 多种形貌氧化铁的制备
  • 5.1.2 浸渍法改性多种形貌氧化铁制备
  • 5.2 多种形貌氧化铁储氢性能比较研究
  • 5.3 Mo改性多种形貌氧化铁储氢性能比较研究
  • 5.4 样品的表征及改性机理研究
  • 5.5 小结
  • 参考文献
  • 第六章 研究工作总结及对课题的建议
  • 6.1 研究工作总结
  • 6.2 对课题的建议
  • 攻读硕士学位期间取得的学术成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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