甲基三氯硅烷制备1-氯甲基杂氮硅三环的研究

论文摘要

甲基三氯硅烷（CH3SiCl3）是“直接法”合成甲基氯硅烷的主要副产物之一,约占总产物的5%～15%。目前,国内外主要利用甲基三氯硅烷（methyltrichlorosilane）制备白炭黑或是将其转化成其它有用的单硅烷。国内一些企业还利用甲基三氯硅烷制备硅烷交联剂、甲基硅树脂和防水剂等产品。本文采用甲基三氯硅烷为原料,氯化合成一种具有广谱生物活性的化合物1-氯甲基杂氮硅三环（1-chloromethylsilatrane）。并对合成工艺优化进行了一系列的研究,为拓宽甲基三氯硅烷的利用奠定了基础,本文的主要工作如下：1、设计反应过程中吸收副产物氯化氢气体的装置,使产物的产率提高,并使吸收的副产物转化成文中要用到的原料或是转化成对环境无污染的。2、优化甲基三氯硅烷的氯化,考察了氯化反应的反应条件及合成1-氯甲基杂氮硅三环过程中影响1-氯甲基杂氮硅三环收率的反应参数,从而确定1-氯甲基杂氮硅三环合成工艺的最佳条件：即甲基三氯硅烷氯化时反应温度宜控制在68-72℃；氯化时反应时间宜12h左右；氯化后,加入无水乙醇,无水乙醇与甲基三氯硅烷的摩尔比宜2.5：1；往反应烧瓶中加入151 g即（1 m01）甲基三氯硅烷氯化和醇解,1-氯甲基杂氮硅三环的产率在加入0.75 mol三乙醇胺时产率最高为64.5%。3、对氯化反应过程中产生的HCl气体用连续的吸收装置进行吸收,制成浓盐酸和稀盐酸溶液；对醇解反应过程中产生的HCl气体进行催化氧化,制成氯气。对氯化氢催化氧化反应制备氯气的反应条件进行了研究,并探讨了催化剂种类、反应工艺条件等对反应的影响。4、对产物进行重结晶,干燥等处理得到白色粉末固体,测定其熔点为221-223℃,并通过IR,’HNMR等手段对其结构进行鉴定,表明为1-氯甲基杂氮硅三环,且对其生物活性作一些探索研究。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 前言
• 第2章 文献综述
• 2.1 有机硅工业的历史与发展
• 2.2 甲基三氯硅烷的研究现状
• 2.3 甲基三氯硅烷氯化的研究进展
• 2.3.1 甲基三氯硅烷氯化的方法
• 2.3.2 甲基三氯硅烷氯化的反应机理
• 2.4 甲基三氯硅烷氯化的前景
• 2.5 杂氮硅三环（silatrane）的研究进展
• 2.6 1-氯甲基杂氮硅三环的现状
• 2.7 杂氮硅三环的生物活性及运用
• 2.8 本课题的研究内容、目的、意义和创新点
• 2.8.1 本课题的主要研究内容
• 2.8.2 本课题研究的目的
• 2.8.3 本课题研究的意义
• 2.8.4 本课题的创新点
• 第3章 实验部分
• 3.1 引言
• 3.2 实验原理
• 3.2.1 氯化反应
• 3.2.2 醇解反应
• 3.2.3 酯交换反应
• 3.3 实验药品及实验仪器
• 3.3.1 实验药品
• 3.3.2 实验仪器
• 3.4 实验装置图
• 3.4.1 氯化反应装置图如下
• 3.4.2 醇解反应产生的氯化氢气体的催化氧化流程示意图
• 3.5 流程叙述
• 3.6 小结
• 第4章 结果与讨论
• 4.1 反应温度
• 4.2 反应终点温度的确定
• 4.3 反应时间的影响
• 4.4 氯气（Cl2）通量对氯甲基三氯硅烷收率的影响
• 4.5 无水乙醇与甲基三氯硅烷的摩尔比的确定
• 4.6 醇解后的产物分离
• 4.7 三乙醇胺的量对1-氯甲基杂氮硅三环的影响
• 4.8 1-氯甲基杂氮硅三环的处理
• 4.8.1 重结晶
• 4.8.2 干燥
• 4.9 样品的表征
• 4.10 1-氯甲基杂氮硅三环的生物活性
• 4.11 小结
• 第5章 氯化氢催化氧化制氯气
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 主要药品
• 5.2.2 实验装置
• 5.2.3 实验原理
• 5.2.4 实验步骤
• 5.3 结果和讨论
• 5.3.1 催化剂的制备
• 5.3.2 工艺条件的确定
• 5.4 氯资源直接循环利用
• 5.5 醇解反应中副产物氯化氢的回收
• 5.6 小结
• 第6章 总结与展望
• 6.1 论文总结
• 6.2 工作展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果