化学发光法测定蔬菜中的四种农药残留

论文摘要

化学发光（chemiluminescence,CL）分析法是近20年迅速发展起来的一种新型分析技术,它具有灵敏度高、仪器结构简单、线性范围宽等优点。本课题将化学发光分析技术应用于农药残留的检测,探索并建立了DDV等四种农药残留检测的新型仪器分析方法。研究表明,本文用化学发光法分别测定蔬菜中的DDV、甲胺磷、氯氰菊酯、氧乐果四种农药残留,测定的灵敏度高、检出限低、线性范围宽、分析速度快、判定方法简单易行,适合基层现场检测。本论文包括两部分,第一部分系统评述了农药残留检测方法的发展现状和化学发光分析技术在食品分析方面的应用;第二部分为研究报告,研制了一种化学发光分析仪,并依据化学发光分析的原理利用该仪器建立了四种农药残留的测定方法,主要内容如下:1.YN—FGI瞬稳静态化学发光分析仪的研制依据分立进样发光仪的特点,针对其稳定性差的缺点,研制出了一种全新的化学发光分析仪,该仪器在一些重要技术参数上均达到或超过了现有的流动注射发光仪的水平,其RSD≤2.0%（n=10）。2.H2O2—Luminol化学发光体系测定蔬菜中的DDV在碱性介质中,DDV能够增强H2O2—Luminol发光体系的发光强度,相对发光强度与试液中的DDV的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中DDV残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.04mg/kg～0.21mg/kg,检出限为1.7×10-8mg╱kg,精密度为RSD≤1.8%（n=5）,加标回收率为96.9%～102.1%,测试时间小于1.5小时。适合现场测定蔬菜中的DDV残留量。3.KMnO4—Luminol化学发光体系测定蔬菜中的甲胺磷在酸性介质中,甲胺磷能够抑制KMnO4—Luminol发光体系的发光强度,发光强度减弱的程度和试液中的甲胺磷的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中甲胺磷残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.008mg/kg～0.056mg/kg,检出限为2.0×10-9mg/kg,精密度为RSD≤2.1%（n=5）,加标回收率为98.8%～103.7%,测试时间小于2.0小时。适合现场测定蔬菜中的甲胺磷的残留量。4.KMnO4-Luminol化学发光体系测定蔬菜中的氯氰菊酯在中性介质中,氯氰菊酯能够抑制KMnO4-Luminol发光体系的发光强度,发光强度减弱的程度和试液中的氯氰菊酯的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中氯氰菊酯残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.01mg/kg～0.12mg╱kg,检出限为1.0×10-8mg/kg,精密度为RSD≤2.9%（n=5）,加标回收率为105.0%～110.0%,测试时间小于1.5小时。适合现场测定蔬菜中的氯氰菊酯残留量。5.KMnO4-Luminol化学发光体系测定蔬菜中的氧乐果在碱性介质中,氧乐果能够抑制KMnO4-Luminol发光体系的发光强度,发光强度减弱的程度和试液中的氧乐果的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中氧乐果残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.032mg/kg～0.20mg/kg,检出限为1.8×10-8mg/kg,精密度为RSD≤2.6%（n=5）,加标回收率为94.8%～103.1%,测试时间小于2.0小时。适合现场测定蔬菜中的氧乐果的残留量。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• Abstract
• 绪论
• 第1节 我国食品安全的现状
• 0.1.1 我国食品安全卫生现状
• 0.1.2 影响食品安全与卫生的因素
• 0.1.2.1 生物性污染
• 0.1.2.2 化学性污染
• 0.1.2.3 食品添加剂
• 0.1.3 食品安全监督及检验能力建设
• 第2节 化学发光分析技术和仪器的发展现状
• 0.2.1 化学发光分析技术简介
• 0.2.1.1 化学发光分析的历史
• 0.2.1.2 化学发光基本概念
• 0.2.1.3 化学发光分析的发展趋势
• 0.2.2 化学发光分析仪器的简介
• 第3节 农药残留检测技术的发展现状
• 0.3.1 农残分析中样品前处理技术
• 0.3.1.1 样品提取技术
• 0.3.2 农药残留分离分析新技术
• 0.3.2.1 超临界流体色谱技术（SFC）
• 0.3.2.2 气相色谱/质谱联用技术（GC/MS）
• 0.3.2.3 液相色谱/质谱联用技术（HPLC/MS）
• 0.3.2.4 直接光谱分析技术（SERS）
• 0.3.2.5 毛细管区带电泳（CIE）
• 0.3.2.6 免疫分析法（IA）
• 0.3.2.7 生物传感器（Biosensorand）
• 0.3.2.8 实验室机器人
• 第1章 YN—FGI瞬稳静态化学发光仪的研制
• 1.1 国内化学发光分析仪的现状
• 1.2 仪器的设计思想及实现途径
• 1.2.1 硬件部分
• 1.2.1.1 瞬稳静态进样机构
• 1.2.1.2 光电倍增管保护装置
• 1.2.2 软件部分
• 1.3 仪器性能检验实验
• 1.3.1 检出限
• 1.3.2 稳定性
• 1.4 小结
• 第2章 化学发光法测定蔬菜中的DDV
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器与试剂
• 2.2.1.1 实验仪器
• 2.2.1.2 实验试剂
• 2.2.1.3 实验材料
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.2.1 样品处理
• 2.2.2.2 仪器的工作条件
• 2.2.2.3 测定方法
• 2.2.2.4 数据处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 仪器工作参数的选择
• 2.3.2 Luminol的浓度的选择
• 2.3.3 Luminol的碱度
• 2O₂浓度的确定'>2.3.4 H₂O₂浓度的确定
• 2.3.5 反应时间的选择
• 2.3.6 体系的酸碱度
• 2.3.7 EDTA用量
• 2.3.8 工作曲线的绘制
• 2.3.9 方法的检出限
• 2.3.10 测定结果与精密度
• 2.3.11 对照测定结果
• 2.3.12 加标回收率实验
• 2.3.13 快速判断标准的制定
• 2.4 小结
• 第3章 化学发光法测定蔬菜中的甲胺磷
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.1.1 实验仪器
• 3.2.1.2 实验试剂
• 3.2.1.3 实验材料
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 仪器的工作条件和操作方法
• 3.2.4 数据处理
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 仪器工作参数的选择
• 3.3.2 Luminol的浓度的选择
• 4浓度的选择'>3.3.3 KMnO₄浓度的选择
• 3.3.4 体系的酸度的确定
• 3.3.5 反应时间的选择
• 3.3.6 工作曲线的绘制
• 3.3.7 方法的检出限
• 3.3.8 测定结果与精密度
• 3.3.9 对照测定结果
• 3.3.10 加标回收率实验
• 3.3.11 快速判断标准的制定
• 3.4 小结
• 第4章 化学发光法测定蔬菜中的氯氰菊酯
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.1.1 实验仪器
• 4.2.1.2 实验试剂
• 4.2.1.3 实验材料
• 4.2.2 实验方法
• 4.2.3 数据处理
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 仪器工作参数的选择
• 4.3.2 Luminol的浓度的选择
• 4浓度的选择'>4.3.3 KMnO₄浓度的选择
• 4.3.4 体系的酸度的确定
• 4.3.5 反应时间的选择
• 4.3.6 溶剂的影响
• 4.3.7 工作曲线的绘制
• 4.3.8 方法的检出限
• 4.3.9 测定结果与精密度
• 4.3.10 对照测定结果
• 4.3.11 加标回收率实验
• 4.3.12 快速判断标准的制定
• 4.4 小结
• 第5章 化学发光法测定蔬菜中的氧乐果
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器与试剂
• 5.2.1.1 实验仪器
• 5.2.1.2 实验试剂
• 5.2.1.3 实验材料
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.3 数据处理
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 仪器工作参数的选择
• 5.3.2 Luminol的浓度的选择
• 4浓度的选择'>5.3.3 KMnO₄浓度的选择
• 5.3.4 体系的酸度的确定
• 5.3.5 反应时间的选择
• 5.3.6 工作曲线的绘制
• 5.3.7 方法的检出限
• 5.3.8 测定结果与精密度
• 5.3.9 对照测定结果
• 5.3.10 加标回收率实验
• 5.3.11 快速判断标准的制定
• 5.4 小结
• 第6章 总结
• 创新点
• 需要后续研究的内容
• 在读期间取得的主要成果
• 参考文献