合成碳酸二甲酯催化剂的研究

论文摘要

作为一种无毒、无腐蚀性的绿色环保化工中间体,碳酸二甲酯的合成与应用在近年来受到了越来越多的专家及学者的关注。由于其分子中含有甲基、甲酯基和羰基等活性基团,具有多种反应活性,故而可广泛用于农药、医药、精细化工等许多领域。现今生产碳酸二甲酯较多采用的是酯交换法,在传统的酯交换过程中所用的催化剂为均相催化剂,催化剂不易从反应混合物中分离、反应后催化剂难再生。因此,适合于酯交换反应的固体催化剂有待于研究开发。本文主要考察设计了应用于酯交换法合成碳酸二甲酯的固体碱催化剂,用以代替原有的均相催化剂。实验比较了不同的载体、前驱体、焙烧温度等制备条件对所制催化剂碱量及碱度的影响。本文实验制备的固体碱催化剂的碱度大约在7.218.4之间,K2CO3/γ-Al2O3最高负载碱量达2.9mmol/g,KOH/γ-Al2O3最高负载碱量可达3.32 mmol·g-1。用所制固体碱催化剂催化碳酸二甲酯的酯交换反应,通过该反应验证所制催化剂的催化效果,其中,K2CO3/γ-Al2O3 ,KOH/γ-Al2O3等都给出了40%以上的转化率,比原有的均相催化剂催化转化率高出约10个百分点。本文实验结果表明,自制的固体碱催化剂具有催化活性高、易分离、对设备无腐蚀性等优点。研究结果对下一步的工业用催化剂的开发具有指导意义。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第1章 前言
• 1.1 背景及意义
• 1.2 本文研究内容
• 第2章 国内外研究现状
• 2.1 碳酸二甲酯简介
• 2.2 碳酸二甲酯的生产工艺简介
• 2.2.1 DMC生产技术的发展
• 2.2.2 DMC生产工艺介绍
• 2.3 DMC的工业应用
• 2.3.1 医药产品的合成
• 2.3.2 农药产品的合成
• 2.3.3 合成润滑油
• 2.3.4 合成食品添加剂
• 2.3.5 合成聚碳酸酯
• 2.3.6 合成有机化工原料
• 2.3.7 可做溶剂
• 2.3.8 可提高汽油的辛烷值
• 2.3.9 可作电解液
• 2.4 DMC 的生产现状及市场前景
• 2.5 DMC同绿色化学的发展
• 2.6 固体碱催化剂研究现状
• 2.7 固体碱的分类
• 2.7.1 有机固体碱
• 2.7.2 有机无机复合碱
• 2.7.3 无机固体碱
• 2.8 固体碱的表征
• 2.9 固体碱在有机合成中的应用
• 2.10 固体碱的发展前景
• 第3章 固体催化剂的制备及测定实验
• 3.1 催化剂的制备装置图
• 3.2 实验原料
• 3.3 固体碱催化剂的具体制备方法
• 3.4 固体碱的碱度测量
• 3.4.1 固体碱的碱度测量原理
• 3.4.2 固体碱的碱度测量方法
• 3.4.3 各类不同固体碱的碱度比较
• 3.5 固体碱催化剂的碱量测定
• 2CO₃/γ-Al₂0₃催化剂的碱量测定'>3.5.1.K₂CO₃/γ-Al₂0₃催化剂的碱量测定
• 20₃催化剂的碱量测定'>3.5.2 KOH/γ-Al₂0₃催化剂的碱量测定
• 第4章 固体碱催化DMC实验
• 4.1 固体碱催化DMC的评价装置
• 4.2 实验原料
• 4.3 色谱检测条件
• 4.4 色谱仪使用步骤
• 4.5 实验数据处理
• 4.6 胜华化工现有DMC生产装置
• 4.7 现有生产装置存在问题
• 4.8 固体碱催化剂催化酯交换反应
• 4.8.1 用单纯的载体和负载上活性组分催化剂的催化效果比较
• 4.8.2 不同浸渍液对酯交换反应的影响
• 4.8.3 催化剂加入量的影响
• 4.8.4 反应时间对实验结果影响
• 4.8.5 反应温度对酯交换反应的影响
• 4.8.6 原料配比对酯交换反应的影响
• 4.9 具体催化剂制备方法比较
• +，阴离子不同的比较'>4.9.1 阳离子同为K⁺，阴离子不同的比较
• -，阳离子不同时的比较'>4.9.2 阴离子同为OH^-，阳离子不同时的比较
• 4.9.3 焙烧温度和前驱体浸渍浓度对酯交换反应的影响
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、在学期间的研究成果