SG法制备非晶态SiO2光纤预制棒干胶工艺研究

论文摘要

为制备低衰减的SiO2光纤预制棒芯棒,本课题研究了以正硅酸乙酯为硅源,乙醇和水的混合物为溶剂,盐酸和甲酰胺为添加剂,采用SG（sol-gel）工艺制备SiO2光纤预制棒芯棒的“干胶”材料的工艺,侧重研究添加剂及热处理温度、时间、升温速率对制备SiO2干胶的性能影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、原子能谱仪、激光粒度测量仪对干胶微观结构、元素化学成份、晶型结构、粒度进行测试并分析。通过200余组实验配方制作SiO2干胶,以透明度、晶型结构、纯度和防裂性能为主要指标,最终优选出6组配方制作的干胶试样进行测试并分析,经X射线衍射仪和原子能谱仪测试表明6组干胶试样的显微结构均为非晶态,主要元素化学成分为Si和O。实验研究表明:盐酸加入量较少时,体系出现分层现象,随着盐酸量的增加,使硅离子周围的位阻降低,从而提高了水解速率,促使凝胶所需时间变短,当加到一定量时,随着温度的升高凝胶内部有黄色物质出现。原子能谱测试结果表明,随着盐酸量的降低,制得的干胶纯度升高,当体系中正硅酸乙酯:乙醇:水:盐酸=1:4:8:a（摩尔比）时制得的凝胶纯度最高。正硅酸乙酯:乙醇:水:盐酸=1:4:8:a时,在体系中逐步增加甲酰胺的量,通过粒度测试及扫描电镜观察生成的干胶试样发现,由于甲酰胺的加入使干胶内部充满大孔结构,从而减弱毛细作用,同时因为孔隙中充满甲酰胺而使水分子更快的逸出,导致凝胶的表面裂纹明显减少而趋于平整,而且随着甲酰胺量的增加,干胶的粒度变大、比表面积变小;但甲酰胺量越多,凝胶透明度越差,最终确定正硅酸乙酯:乙醇:水:盐酸:甲酰胺=1:4:8:a:b,生成的凝胶综合性能最佳。将正硅酸乙酯:乙醇:水:盐酸:甲酰胺=1:4:8:a:b的溶胶在75℃、80℃、85℃、90℃、95℃条件下分别加热促使其完全转化为凝胶,结果发现溶胶的最佳反应温度是90℃,将凝胶试样放入烘箱中于90℃开始升温,控制升温速度分别为1℃/min、2℃/min、3℃/ min、4℃/min、5℃/ min,恒温时间分别为4h、8h、16h、32h、64h,持续升到180℃,结果表明温度越高,升温速度越快干胶内部生成的微裂纹和微小孔穴也越多。当溶液配比为正硅酸乙酯:乙醇:水:盐酸:甲酰胺=1:4:8:a:b、溶胶反应温度为90℃、凝胶热处理温度为110℃、恒温时间为32h、SiO2干胶透明度、纯度和防裂性能最佳。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题提出背景
• 1.1.1 气相沉积技术发展水平、研究现状与存在的问题
• 1.1.2 SG 工艺技术的发展水平与研究现状
• 1.2 课题来源
• 1.3 课题研究的目的及意义
• 1.4 主要研究工作及任务
• 第2章 实验材料、方案和研究方法
• 2.1 实验材料
• 2.2 试验设备
• 2.3 工艺流程及实验方案
• 2.3.1 基本配方的确定
• 2.3.2 催化剂的选择
• 2.3.3 催化剂掺量的确定
• 2.3.4 防裂剂的选择
• 2.3.5 防裂剂掺量的确定
• 2.3.6 温度对干胶性能的影响
• 2.3.7 确定干胶的最佳工艺参数
• 2.4 研究方法与测试设备
• 2.5 本章小结
• 第3章 添加剂对干胶性能影响的试验研究
• 3.1 用水量对干胶性能的影响
• 3.2 催化剂对干胶性能的影响
• 3.2.1 催化剂种类的确定
• 3.2.2 盐酸对干胶性能的影响
• 3.3 防裂剂对干胶性能的影响
• 3.3.1 防裂剂种类的确定
• 3.3.2 甲酰胺对干胶性能的影响
• 3.4 本章小结
• 第4章 温度对干胶性能影响的试验研究
• 4.1 最佳反应温度的确定
• 4.2 热处理温度对干胶的影响
• 4.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢