凝胶注模成型制备反应烧结碳化硅性能的研究

论文摘要

制备高强度的反应烧结碳化硅一直是碳化硅陶瓷研究的难题之一,关键因素是制备结构和密度均匀的陶瓷坯体。凝胶注模工艺制备的坯体具有密度均匀、强度高等优点。本文通过对亚微米级的碳化硅粉包覆改性以及炭黑的分散性能的研究,提高了原料的分散性,制备了低粘度稳定分散的碳化硅/炭黑陶瓷料浆；通过调整凝胶注模成型的工艺参数,制备了结构均匀的反应烧结碳化硅素坯。对比了压制成型与凝胶注模成型对陶瓷坯体结构和烧结体强度的影响,研究了烧结体的结构与性能的关系,采用低温烧结的工艺,获得了细晶反应烧结碳化硅。主要研究结果如下：(1)研究了炭黑在水中的分散性能,通过对碳化硅粉体的表面改性处理,提高了原料颗粒在水中的分散性,以单一粒径亚微米级(0.8μm)碳化硅粉和炭黑(0.38gm)成功制备了固含量54vo1%,粘度为750mPa·s的料浆；(2)研究了凝胶注模成型工艺的影响因素,通过真空搅拌消泡和控制单体聚合反应的温度以及单体和交联剂的比例等,实现了料浆均匀的固化,制备了强度为14MPa的反应烧结碳化硅陶瓷坯体,并成功获得了复杂异形件坯体；(3)通过计算素坯总碳密度的方法实现了对于不同成型工艺下反应烧结碳化硅烧结体密度及物相组成的准确控制,这一结果对于反应烧结碳化硅配料具有重要参考意义和实用价值；(4)以亚微米的碳化硅粉和炭黑制备了抗弯强度为693MPa的细晶反应烧结碳化硅陶瓷,材料的显微硬度达到27.2GPa,超过了一般热压烧结碳化硅的硬度平均值。(5)对比了压制成型工艺对素坯结构均匀性的影响,讨论了反应烧结碳化硅结构与性能的关系。对于细晶碳化硅陶瓷,游离硅的分布形态和尺寸很大程度上影响材料的强度。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 SIC的烧结工艺
• 1.2.1 热压烧结SiC
• 1.2.2 热等静压烧结SiC
• 1.2.3 无压烧结SiC
• 1.2.4 反应烧结SiC
• 1.3 RBSC的烧结机理
• 1.3.1 扩散控制机理
• 1.3.2 界面控制机理
• 1.3.3 溶解-沉淀机理
• 1.4 RBSC的性能影响因素
• 1.4.1 素坯密度的影响
• 1.4.2 游离硅含量对RBSC性能的影响
• 1.4.3 游离硅尺寸及分布形态
• 1.4.4 烧结温度的影响
• 1.5 RBSC的反应形成制备
• 1.5.1 反应形成SiC（RFSC）
• 1.5.2 纯碳加成孔剂法制备RBSC
• 1.6 RBSC研究中存在的主要问题
• 1.6.1 渗硅阻塞
• 1.6.2 烧结开裂
• 1.6.3 高强度RBSC的研究
• 1.7 RBSC成型方法
• 1.7.1 压制成型
• 1.7.2 注浆成型
• 1.7.3 凝胶注模成型
• 1.8 陶瓷粉料在料浆中的分散
• 1.8.1 静电稳定机制
• 1.8.2 空间位阻稳定机制
• 1.9 凝胶注模成型单体聚合原理
• 第二章 研究内容和方法
• 2.1 实验原料与设备
• 2.2 实验过程
• 2.2.1 凝胶注模成型过程
• 2.2.2 坯体的干燥排胶
• 2.2.3 素坯反应烧结
• 2.2.4 碱浴除硅
• 2.2.5 抛光
• 2.3 材料的基本性能测试
• 2.3.1 体积密度测试
• 2.3.2 抗折强度测试
• 2.3.4 素坯的孔结构分析
• 2.3.5 金相测试
• 2.3.6 SEM分析
• 第三章 高分散SIC/炭黑料浆的制备工艺研究
• 3.1 炭黑的表面特性
• 3.2 炭黑分散性能的研究
• 3.3 混料方式对SIC/C料浆粘度的影响
• 3.4 炭黑含量对料浆粘度的影响
• 3.5 固含量对料浆粘度的影响
• 3.6 分散剂加入量和PH值对料浆性能的影响
• 3.7 SIC包覆改性对料流变性能的影响
• 3.8 本章小结
• 第四章 坯体的聚合固化研究及异形件坯体的制备
• 4.1 料浆消泡
• 4.1.1 气孔成因分析
• 4.1.2 消泡剂对坯体的影响
• 4.1.3 消泡时间对坯体结构的影响
• 4.2 坯体结构的影响因素分析
• 4.2.1 固化温度对坯体性能的影响
• 4.2.2 单体、交联剂比例对坯体性能的影响
• 4.3 异形件成型
• 4.4 本章小结
• 第五章 坯体和烧结体的显微结构及性能
• 5.1 素坯碳密度对RBSC性能的影响
• 5.2 成型工艺对RBSC性能的影响
• 5.3 SiC原料对RBSC结构和性能的影响
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文