对羟基苯甲腈生产工艺的研究与开发

论文摘要

本文分别对对羟基苯甲腈的五种常见合成方法,即对羟基苯甲酸直接熔融法、对羟基苯甲酸直接溶剂脱水氨化法、对羟基苯甲酸高压通氨法、对羟基苯甲酸分步氨化法以及对羟基苯甲酸甲酯气固相催化氨化法的反应工艺条件进行了详细的研究,并提出了羧酸脱水氨化法新的反应机理。(1)通过从反应物料的摩尔比、脱水剂的选择及用量、溶剂的选择与用量、催化剂的选择、反应温度、压力、反应时间等方面来考察其对反应收率的影响,找寻出最佳适合绿色化工生产的工艺流程——羧酸直接溶剂脱水氨化法。得出此方法的最佳工艺条件：O.1mol对羟基苯甲酸、0.25mol尿素和0.3mol脱水剂氨基磺酸,加入60ml苯甲酸甲酯为溶剂,以及脱水剂质量的3%的催化剂Al2O3。缓慢升温至150℃,保温1h后升温到190℃,补加0.05mol尿素,保温反应1.5h,分离得到目的产物收率在78%～82%。(2)在对废渣进行红外检测和化学实验分析时,发现废渣的主要成分为三聚氰酸和硫酸铵,说明反应原料尿素受热分解的路线为直接脱氨生产缩二脲和三聚氰酸,并非文献中报道的直接分解成氨气和CO2,同时反应中使用的脱水剂氨基磺酸水解后生成硫酸氢铵,后与氨气反应最终成为硫酸铵盐。由此得出羧酸脱水氨化新的反应机理。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 本课题的研究意义
• 1.2 对羟基苯甲腈的物化性质与用途
• 1.2.1 物化性质
• 1.2.2 用途
• 第二章 文献综述
• 2.1 芳香腈的合成工艺进展
• 2.2 对羟基苯甲腈的合成工艺进展
• 2.2.1 对羟基苯甲酸脱水氨化法
• 2.2.2 对羟基苯甲醛氨化法
• 2.2.3 对羟基苯甲酸甲酯氨化法
• 2.2.4 重氮盐法
• 2.2.5 对甲酚法
• 2.2.6 对甲酚纳法
• 2.3 对羟基苯甲腈合成实验中存在的问题
• 2.4 论文的工作内容与创新点
• 2.4.1 论文的工作内容
• 2.4.2 论文的创新点
• 第三章 实验部分
• 3.1 对羟基苯甲酸直接熔融脱水氨化法
• 3.1.1 合成原理及方法
• 3.1.2 实验
• 3.1.3 产物分析
• 3.1.4 实验结果与讨论
• 3.1.5 实验小结
• 3.2 对羟基苯甲酸溶剂脱水氨化法
• 3.2.1 合成方法
• 3.2.2 实验
• 3.2.3 实验结果与讨论
• 3.2.4 实验小结
• 3.3 对羟基苯甲酸溶剂高压气相氨化法
• 3.3.1 合成原理及方法
• 3.3.2 实验
• 3.3.3 实验结果与讨论
• 3.3.4 实验小结
• 3.4 对羟基苯甲酸溶剂分步氨化法
• 3.4.1 合成原理及方法
• 3.4.2 实验
• 3.4.3 实验结果与讨论
• 3.4.4 实验小结
• 3.5 对羟基苯甲酸甲酯气固相催化氨化法
• 3.5.1 合成原理及方法
• 3.5.2 实验
• 3.5.3 实验结果与讨论
• 3.6 木章小结
• 第四章 对羟基苯甲酸溶剂脱水氨化法工艺研究
• 4.1 实验部分
• 4.2 实验结果与讨论
• 4.2.1 溶剂的选择
• 4.2.2 溶剂用量对反应收率的影响
• 4.2.3 脱水剂的选择
• 4.2.4 脱水剂的用量
• 4.2.5 尿素用量的影响
• 4.2.6 精馏实验
• 4.2.7 产品IR分析
• 4.2.8 废渣IR分析
• 4.2.9 反应机理推理
• 4.3 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢