雷贝拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶盐酸盐的合成研究

论文摘要

本论文对雷贝拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）的合成和纯化工艺进行了研究。以2,3-二甲基-4-硝基吡啶氮氧化物（7）为原料,经氯化（苄基三乙基氯化铵为催化剂,36%盐酸和氯化钠为氯化试剂,收率98.1%,纯度99.0%）得2,3-二甲基-4-氯吡啶氮氧化物（9）;醚化（苄基三乙基氯化铵为催化剂,3-甲氧基丙醇和氢氧化钠为试剂,收率97.0%,纯度98.0%）得2,3-二甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）-吡啶氮氧化物（10）;酯化/重排（以醋酸为抑制剂,醋酐为试剂）得2-乙酰氧亚甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（11）;水解（氢氧化钠水溶液为试剂,两步收率84.0%,纯度97.0%）得2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）;成盐（氯化氢为试剂,收率85.0%,纯度99.5%）得高纯度的2的盐酸盐;五步收率68.0%,文献五步总收率为50%。2的盐酸盐的结构经H-NMR表征。

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第一章前言

1.1 消化道疾病用药的研制和使用

1.2 质子泵抑制剂的应用机制

1.3 雷贝拉唑应用评价

第二章雷贝拉唑合成综述

2.1 中间体2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）-吡啶（2）的文献合成路线

2.1.1 2,3-二甲基-4-氯吡啶氮氧化物（9）的合成

2.1.2 2,3-二甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶氮氧化物（10）的合成

2.1.3 2-乙酰氧亚甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（11）的合成

2.1.4 2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）的合成

2.2 路线的评价

2.2.1 2,3-二甲基-4-氯吡啶氮氧化物（9）的合成方法评价

2.2.2 2,3-二甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶氮氧化物（10）的合成方法评价

2.2.3 2-乙酰氧亚甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（11）的合成方法评价

2.2.4 2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）的合成方法评价

2.3 合成路线的确定

第三章实验与讨论

3.1 实验分析仪器及实验设备

3.1.1 实验分析仪器

3.1.2 实验设备

3.2 实验原料及试剂

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 2,3-二甲基-4-氯吡啶氮氧化物（9）的合成研究

3.3.2 2,3-二甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶氮氧化物（10）的合成研究

3.3.3 2-乙酰氧亚甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（11）的合成研究

3.3.4 2-羟甲基-3-甲基-4-（甲氧基丙氧基）吡啶（2）的合成研究

3.3.5 2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）的提纯研究

3.4 典型实验

3.4.1 2,3-甲基-4-氯吡啶氮氧化物（9）的制备

3.4.2 2,3-二甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶氮氧化物（10）的制备

3.4.3 2-乙酰氧亚甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）-3-甲基吡啶（11）的制备

3.4.4 2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）的制备

3.4.5 2-羟甲基-3-甲基-4-（3-甲氧基丙氧基）吡啶（2）盐酸盐2制备

第四章结论

参考文献

取得的科研成果

致谢

附录

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