三氧化钨氢敏材料的制备及其性能研究

三氧化钨氢敏材料的制备及其性能研究

论文摘要

氢能具有高效、清洁、环保、可再生等优点,目前受到广泛关注。氢气同时又具有易燃易爆的特点,为了安全利用氢能,有必要研制和使用灵敏度高、工作性能稳定的氢气传感器,而制备性能优异的氢敏材料是研制氢气传感器的基础。三氧化钨(WO3)是一种重要的气敏材料,该材料掺杂贵金属Pd、Pt后对氢气具有较好的敏感特性,目前国内外对WO3材料的研究非常活跃。本文采用不同方法制备了多种WO3基氢敏材料,对其形貌结构进行了表征,并借助紫外-可见分光光度计原位测试了这些样品的氢敏特性,对测试结果进行比较,探讨了WO3薄膜材料对氢气敏感的机理。本论文的主要内容和研究结果如下:(1)分别采用磁控溅射法和溶胶-凝胶法制备了WO3基氢敏薄膜,并进行XRD、SEM测试,结果表明磁控溅射法制备的WO3、Pd/WO3薄膜未经热处理时均为非晶态,400℃热处理后转变为晶态,薄膜表面平整、光滑、致密;采用溶胶-凝胶法制备的、经过热处理的WO3、Pt/WO3薄膜均为晶态结构,表面粗糙度较大,且均呈疏松多孔结构。(2)将部分WO3、Pd/WO3溅射膜经热处理转变为晶态结构,借助紫外.可见分光光度计原位测试了WO3、Pd/WO3溅射膜的氢敏特性,测试结果发现,纯WO3溅射膜在室温下对氢气几乎不具有响应性,而溅射法制备的Pd/WO3双层膜在室温下均对氢气敏感,且非晶态双层膜的气敏性均好于晶态双层膜。另外,膜厚对薄膜的气敏性也有一定的影响,在所有溅射膜样品中,Pd(30nm)/WO3(110nm)非晶薄膜的氢敏性能最佳,通入氢气后,在波长500nm处其相对透过率的变化达到52.4%。(3)借助紫外-可见分光光度计原位测试了热处理后的WO3、Pt/WO3溶胶-凝胶膜的氢敏特性。由测试结果发现,所有溶胶-凝胶膜样品在室温下均对氢气敏感,其中Pt/WO3溶胶-凝胶膜在通入4%浓度的氢气后,在波长500 nm处其相对透过率的变化为36.6%,在波长750 nm处其相对透过率的变化达到57.1%。在氢气浓度1%~4%的范围内,Pt/WO3溶胶-凝胶膜对氢气的响应性与氢气浓度之间有近似线性关系。(4)对W03薄膜的氢敏机理进行了讨论。认为WO3薄膜的气致变色现象由电子在W6+与W5+之间跃迁所导致。阐述了WO3薄膜掺杂的意义,给出了在采用不同方法制备薄膜时理论上的最佳掺杂含量。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 课题研究的意义
  • 1.2 氢敏材料及器件的研究现状
  • 1.2.1 电化学型氢敏材料与器件
  • 1.2.2 半导体型氢敏材料与器件
  • 1.2.2.1 金属氧化物型半导体氢敏材料与器件
  • 1.2.2.2 肖特基二极管型半导体氢敏材料与器件
  • 1.2.3 热电型氢敏材料与器件
  • 1.2.4 光学型氢敏材料与器件
  • 1.2.4.1 氢敏金属单质及其合金
  • 1.2.4.2 氢敏金属氧化物及其掺杂
  • 1.3 本文主要研究内容
  • 3薄膜的晶体结构、性质及制备方法'>第二章 WO3薄膜的晶体结构、性质及制备方法
  • 2.1 引言
  • 3的晶体结构及性质'>2.2 WO3的晶体结构及性质
  • 3的晶体结构'>2.2.1 WO3的晶体结构
  • 3薄膜的结构缺陷'>2.2.2 WO3薄膜的结构缺陷
  • 3的基本性质'>2.2.3 WO3的基本性质
  • 3薄膜的变色特性及应用'>2.3 WO3薄膜的变色特性及应用
  • 3的电致变色特性及其应用'>2.3.1 WO3的电致变色特性及其应用
  • 3的气致变色特性及其应用'>2.3.2 WO3的气致变色特性及其应用
  • 3的光致变色特性及其应用'>2.3.3 WO3的光致变色特性及其应用
  • 3的热致变色特性及其应用'>2.3.4 WO3的热致变色特性及其应用
  • 3薄膜的制备方法'>2.4 WO3薄膜的制备方法
  • 2.4.1 溶胶-凝胶法
  • 2.4.2 真空蒸发法
  • 2.4.3 溅射法
  • 2.5 本章小结
  • 3溅射薄膜的制备及性能测试'>第三章 WO3溅射薄膜的制备及性能测试
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 主要实验材料和试剂
  • 3.2.2 主要实验仪器
  • 3.2.3 实验前的准备
  • 3.2.4 镀膜实验步骤
  • 3.3 薄膜的热处理
  • 3薄膜的表征'>3.4 WO3薄膜的表征
  • 3.4.1 X射线衍射分析
  • 3.4.2 紫外-可见分光光谱分析(UV-Visible Spectroscopy,UV-Vis)
  • 3.4.3 扫描电子显微分析
  • 3薄膜的氢气敏感性能测试'>3.5 WO3薄膜的氢气敏感性能测试
  • 3薄膜的氢敏性能测试及结果分析'>3.5.1 WO3薄膜的氢敏性能测试及结果分析
  • 3膜厚对氢气敏感特性的影响'>3.5.2 WO3膜厚对氢气敏感特性的影响
  • 3薄膜对氢气敏感的重复性'>3.5.3 Pd/WO3薄膜对氢气敏感的重复性
  • 3.6 本章小结
  • 3溶胶-凝胶薄膜的制备及性能测试'>第四章 WO3溶胶-凝胶薄膜的制备及性能测试
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 主要实验材料和试剂
  • 4.2.2 主要实验仪器
  • 4.2.3 实验前的准备
  • 3薄膜'>4.2.4 离子交换法制备WO3薄膜
  • 3薄膜的表征'>4.3 WO3薄膜的表征
  • 4.3.1 X射线衍射分析
  • 4.3.2 紫外-可见分光光谱分析
  • 4.3.3 扫描电子显微分析
  • 3薄膜的氢气敏感性能测试'>4.4 WO3薄膜的氢气敏感性能测试
  • 3薄膜的氢敏性能测试及结果分析'>4.4.1 WO3薄膜的氢敏性能测试及结果分析
  • 3薄膜对氢气敏感的重复性'>4.4.2 WO3薄膜对氢气敏感的重复性
  • 3薄膜在不同氢气浓度下的气敏性'>4.4.3 Pt/WO3薄膜在不同氢气浓度下的气敏性
  • 4.5 本章小结
  • 3氢敏薄膜的性能比较及机理分析'>第五章 WO3氢敏薄膜的性能比较及机理分析
  • 5.1 引言
  • 3基薄膜样品的氢敏性能比较'>5.2 WO3基薄膜样品的氢敏性能比较
  • 3薄膜的氢敏机理'>5.3 WO3薄膜的氢敏机理
  • 3薄膜的激光拉曼图谱分析'>5.4 WO3薄膜的激光拉曼图谱分析
  • 3薄膜的掺杂改性'>5.5 WO3薄膜的掺杂改性
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 总结与展望
  • 6.1 主要结论
  • 6.2 课题展望
  • 参考文献
  • 作者在攻读硕士学位期间发表的论文
  • 致谢
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