浊点萃取虾肉中孔雀石绿的分析方法研究

论文摘要

孔雀石绿、结晶紫等属三苯甲烷类化学物质,许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂,用于控制鱼和鱼苗真菌的生长,控制高发的水霉病、原虫病等。但是,孔雀石绿等进入人类或动物机体后,可产生致癌、致畸、致突变等副作用,因此,近年来水产品的国际商贸中,孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标。测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种,其中常见的方法有：液相色谱法、液质联用法和气质联用法等。目前上述方法前处理都较复杂,并且因为水产品种类繁多,基体复杂,对实验条件要求苛刻,因此建立一种简捷测定孔雀石绿染料的分析方法,并应用于实际,具有十分重要的现实意义。本论文共分两个部分：第一部分：本部分描述了一种设计孔雀石绿浊点萃取过程的系统方法,实验目的是计算在染料萃取操作条件下（温度和染料浓度一定）所使用的表面活性剂系列的浓度。在设计计算过程中,本系统讨论了以下几个参数：（1）一定温度下,染料在含有表面活性剂的溶液中的吸附等温线参数；（2）一定温度下,随着表面活性剂和染料的浓度变化,凝聚相体积和稀释相浓度的变化。由聚乙二醇（PEG）系列表面活性剂和孔雀石绿染料组成的实验系统,而这种浊点萃取的过程是可以采用兰谬尔吸附等温式来处理的,故实验数据采用兰谬尔吸附等温式来处理。不同的参数随表面活性剂系列的不同显示出规律性。利用该实验设计方法,我们得出,当染料理论吸附率是90%时,PEG系列各表面活性剂所需要加入的浓度。我们把此方法用于水样和虾样的检测验证,结果满意。第二部分：本部分研究了利用浊点萃取方法富集虾肉中孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱（二极管阵列检测器）同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法。研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析。在虾肉中分别添加三个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5-80.2%（孔雀石绿）和81.4-89.6%（结晶紫）,相对标准偏差（RSD）分别为2.3-3.1%（孔雀石绿）和1.5-3.3%（结晶紫）。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg kg-1、结晶紫1.0μg kg-1,可满足我国和欧盟对虾肉中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 1. 选题背景
• 2. 孔雀石绿的结构和性质
• 2.1 孔雀石绿简介
• 2.2 孔雀石绿的性质及代谢毒性
• 3. 选题目的和意义
• 参考文献
• 第一章 文献综述
• 1. 孔雀石绿的应用
• 2. 孔雀石绿的毒性及消解规律的研究进展
• 2.1 孔雀石绿对水生动物的毒性研究现状
• 2.2 孔雀石绿对人和哺乳动物的毒性
• 2.3 孔雀石绿代谢及消解规律的研究现状
• 3. 孔雀石绿检测方法的研究进展
• 3.1 主要的检测方法、检测标准
• 3.1.1 液相色谱法
• 3.1.2 酶联免疫法
• 3.1.3 其他检测方法
• 3.2 我国水产品中孔雀石绿的监控
• 4. 浊点萃取技术
• 4.1 临界胶束浓度、临界胶束温度和浊点现象
• 4.2 浊点萃取的相分离原理
• 4.3 浊点萃取的影响因素
• 4.4 浊点萃取技术的应用
• 4.4.1 浊点萃取在金属离子分离富集及形态分析中的应用
• 4.4.2 浊点萃取技术在有机物分析中的应用
• 参考文献
• 第二章 浊点萃取孔雀石绿在非离子表面活性剂PEG中的吸附研究
• 1. 引言
• 1.1. Langmuir方程在溶液吸附中的应用
• 1.1.1 吸附理论
• 1.1.2 吸附等温线理论
• 1.2 不同分子量的PEG对孔雀石绿的吸附性质研究
• 2 实验部分
• 2.1 主要仪器与试剂
• 2.2 操作方法
• 2.3 样品处理
• 3 结果与讨论
• 3.1 浊点萃取条件的优化
• 3.1.1 pH的影响
• 3.1.2 盐浓度变化的影响
• 3.1.3 温度的影响
• 3.1.4 时间对吸附的影响
• 3.2 凝聚相体积和稀释相浓度测定及q的求算
• 3.3 吸附等温线
• 3.4 m,n的求算
• 3.5 理论萃取率下所需要表面活性剂浓度的求算
• 3.6 样品测定
• 4. 结论
• 参考文献
• 第三章 浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究
• 1. 引言
• 2. 材料与方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器设备
• 2.2 浊点萃取方法
• 2.3 样品制备
• 2.4 色谱条件
• 3. 实验结果与讨论
• 3.1 实验条件的选择
• 3.1.1 检测波长的确定
• 3.1.2 流动相比例、pH值及其流速的确定
• 3.2 浊点萃取条件的优化
• 3.2.1 表面活性剂浓度的选择
• 3.2.2 浊点萃取温度的选择
• 4）₂SO₄浓度对萃取效率的影响'>3.2.3 （NH₄）₂SO₄浓度对萃取效率的影响
• 3.2.4 加热时间对萃取效率的影响
• 3.3 标准曲线的线性范围
• 3.4 样品检测
• 3.4.1 三氯乙酸量对浊点萃取回收率的影响
• 3.4.2. 样品添加回收率
• 4 结论
• 参考文献
• 全文结论
• 展望和设想
• 致谢
• 附:硕士在读期间完成和发表的论文