论文摘要
Mo-Si-B合金由于具有高熔点（熔点通常高于2000°C）、优异的高温强度、良好的高温抗蠕变性能和抗氧化性能而成为有吸引力的高温结构材料。本文选取Mo-Mo5SiB2-Mo3Si三相合金与Mo5SiB2基合金作为研究对象。采用电弧熔炼与定向凝固制备工艺,真空退火热处理以及激光重熔表面处理来控制同一成分的Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金的显微组织,系统考察了通过不同方式得到的显微组织对合金高温抗氧化性的影响,提出了改进该合金材料抗氧化性能的工艺方案。采用电弧熔炼后进行真空退火制备了Mo5SiB2基合金,研究了合金成分的微量变化对Mo5SiB2基合金显微组织、高温抗氧化性的影响。定向凝固Mo-10Si-14B合金组织由非常粗大的Mo、Mo5SiB2和Mo3Si三相组成。随着定向凝固生长速度的增加,合金的显微组织变细。生长速度为10 mm/h与30 mm/h的合金组织中Mo相的平均尺寸分别为18.88μm与11.85μm。定向凝固Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金观察到了快速的氧化行为,在所有的氧化温度均显示了最初快速的质量减少,接着变化趋势减缓。与生长速度为30 mm/h的合金相比,生长速度为10 mm/h的合金在所有氧化温度下氧化更严重。在氧化最初阶段,在Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金中Mo相被优先氧化侵蚀。两种生长速度的试样形成的氧化膜都极不规则,即使氧化100小时后也未能形成较平直的氧化膜。定向凝固合金具有很差的抗氧化性是因为粗大的Mo粒子氧化成MoO3,在MoO3挥发之后,大的孔洞留在氧化膜中,这些孔洞太大不能在短时间内通过B-SiO2的流动来填充,因此连续的、致密的、保护性的SiO2膜很难在显微组织粗大的定向凝固合金上形成。激光重熔极大地细化了退火态Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金的显微组织。退火态与激光重熔态合金的Mo相的平均尺寸分别为4.62μm与1.00μm。与定向凝固态和退火态合金相比,激光重熔态合金在所有氧化温度下均显示出最好的抗氧化性,其原因是在氧化过程中,Si在细晶合金中沿晶界扩散将加速,显微组织均匀细小的激光重熔态Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金在氧化的早期阶段更容易形成保护性B-SiO2氧化膜。激光重熔态合金在1200 oC氧化10分钟后即形成了均匀连续的氧化膜;而退火态合金氧化100小时后才形成相对致密连续的氧化膜。因此激光重熔可作为提高该合金抗氧化性能的一种工艺手段。电弧熔炼Mo-12.5Si-25B合金的显微组织由Mo5SiB2基体中分布着Mo-Mo5SiB2-Mo3Si三相共晶所组成。氧化动力学数据同样显示了氧化初期质量快速减少,随后减重速度明显降低。氧化初期形成了不连续不规则的SiO2氧化膜,逐渐形成连续、多孔的氧化膜,氧化膜的基体由非晶态与晶态混合体向非晶态SiO2转变。氧化后期,形成了连续的致密的氧化膜。电弧熔炼Mo-12.5Si-25B合金氧化过程中由三相共晶组成的区域是优先氧化侵蚀的位置,优先氧化的产物是SiO2与Mo-Si-O三元氧化物。稳定的氧化膜形成之后,在Mo-Mo5SiB2-Mo3Si共晶中Mo3Si被优先氧化侵蚀。退火态Mo-12.5Si-25B合金的显微组织同样由Mo-Mo5SiB2-Mo3Si三相共晶分布在Mo5SiB2基体中所构成,Mo5SiB2基体中还弥散分布着大量尺寸为1μm左右的Mo粒子。退火态Mo-14Si-28B合金的显微组织由Mo5SiB2基体分布着Mo5Si3和MoB相组成。由于具有更高的B、Si含量,以及Mo5Si3与MoB相的存在,致密连续的B-SiO2层在氧化的早期阶段更容易在Mo-14Si-28B合金上形成,因此该合金具有更好的抗氧化性,这与氧化动力学曲线所显示的Mo-12.5Si-25B合金在1200°C与1300°C的质量减少远远超过Mo-14Si-28B合金相吻合。
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摘要ABSTRACT第一章 绪论1.1 引言1.2 Mo-Si二元系的氧化性能1.3 Mo-Si-B三元系的氧化性能5SiB2基合金氧化行为的研究'>1.3.1 Mo5SiB2基合金氧化行为的研究5SiB2合金氧化行为的研究'>1.3.2 Mo-Mo5SiB2合金氧化行为的研究5Si3基合金氧化行为的研究'>1.3.3 Mo5Si3基合金氧化行为的研究5SiB2-Mo3Si合金氧化行为的研究'>1.3.4 Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金氧化行为的研究1.4 Mo-Si-B合金氧化影响因素的分析1.4.1 材料组成成分对Mo-Si-B合金氧化行为的影响1.4.2 氧化气氛对Mo-Si-B合金氧化行为的影响1.4.3 晶粒尺寸对Mo-Si-B合金氧化行为的影响1.5 改善Mo-Si-B合金抗氧化性的几种方法1.5.1 激光表面处理1.5.2 预氧化形成保护膜1.5.3 添加与氧亲和力强的元素2保护膜的改性'>1.5.4 SiO2保护膜的改性1.6 高熔点硅化物合金的制备方法1.6.1 熔炼法1.6.2 粉末冶金法1.7 氧化产物的表征方法1.8 选题意义及研究内容参考文献5SiB2（T2）-Mo3Si合金的显微组织与高温氧化行为'>第二章 定向凝固Mo-Mo5SiB2（T2）-Mo3Si合金的显微组织与高温氧化行为2.1 引言2.2 实验方法2.2.1 定向凝固样品的制备2.2.2 定向凝固样品的显微组织表征2.2.3 氧化样品的制备及氧化实验2.2.4 氧化膜的显微组织表征2.3 定向凝固合金的显微组织2.4 定向凝固合金的高温氧化行为2.4.1 氧化动力学曲线2.4.2 氧化产物分析2.4.3 氧化膜的截面形貌与组成2.5 讨论2.5.1 氧化膜的形成过程2.5.2 氧化膜中的应力对合金抗氧化性的影响2.6 本章小结参考文献5SiB2（T2）-Mo3Si合金高温抗氧化性的作用'>第三章 激光重熔工艺对提高Mo-Mo5SiB2（T2）-Mo3Si合金高温抗氧化性的作用3.1 引言3.2 实验方法3.2.1 激光重熔处理工艺的选择3.2.2 激光重熔态样品的制备3.2.3 激光重熔态样品的显微组织表征3.2.4 氧化样品的制备及氧化实验3.2.5 氧化膜的显微组织表征3.3 激光重熔对合金显微组织的影响3.4 激光重熔对合金高温氧化行为的影响3.4.1 激光重熔对合金氧化动力学的影响3.4.2 氧化产物分析3.4.3 氧化膜的截面形貌与组成3.5 讨论3.5.1 Mo-Si-B三元系合金的氧化热力学分析5SiB2-Mo3Si合金高温氧化的影响'>3.5.2 晶粒尺寸对Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金高温氧化的影响5SiB2-Mo3Si合金的高温原位氧化'>3.6 Mo-Mo5SiB2-Mo3Si合金的高温原位氧化3.6.1 原位氧化的实验方法及设备3.6.2 原位氧化动力学曲线3.7 本章小结参考文献5SiB2（T2）-Mo3Si三相共晶与Mo5SiB2基合金高温氧化行为的关系'>第四章 Mo-Mo5SiB2（T2）-Mo3Si三相共晶与Mo5SiB2基合金高温氧化行为的关系4.1 引言4.2 实验方法5SiB2基合金的显微组织'>4.3 Mo5SiB2基合金的显微组织5SiB2基合金的高温氧化行为'>4.4 Mo5SiB2基合金的高温氧化行为4.4.1 氧化动力学曲线4.4.2 氧化产物分析4.4.3 氧化膜的截面形貌与组成4.5 讨论5SiB2基合金高温氧化过程的热力学分析'>4.5.1 Mo5SiB2基合金高温氧化过程的热力学分析4.5.2 硼含量对膜的粘性的影响4.6 本章小结参考文献5SiB2（T2）基合金高温氧化行为的影响'>第五章 组成相的调整对Mo5SiB2（T2）基合金高温氧化行为的影响5.1 引言5.2 实验方法5SiB2基合金氧化质量改变与成分的关系'>5.3 Mo5SiB2基合金氧化质量改变与成分的关系5SiB2基合金显微组织的影响'>5.4 成分微调对Mo5SiB2基合金显微组织的影响5SiB2基合金的高温氧化行为'>5.5 调整组成相后Mo5SiB2基合金的高温氧化行为5.5.1 氧化动力学曲线5.5.2 氧化产物分析5.5.3 氧化膜的截面形貌与组成5SiB2基合金的高温原位氧化'>5.6 Mo5SiB2基合金的高温原位氧化5.7 本章小结参考文献第六章 结论及创新点6.1 主要结论6.2 创新点致谢攻读博士期间发表的论文及申请的专利
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