木质素和纤维素的绿色分离工艺研究

论文摘要

目前,在木质纤维素的分离过程中,所采用的溶剂多是酸、碱或者乙醚、二氧己环、苯等,这些溶剂不仅污染环境,而且往往破坏了分离的目标物质木质素和纤维素的结构。因此本论文设计合成了5种新的磷酸酯类离子液体并采用红外光谱和核磁共振测试技术确定了其化学结构。首次探讨了离子液体的阳离子种类以及溶解方式对木质素溶解性能的影响。结果表明在微波辐射下离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐[Mmim]DMP对木质素的溶解度最高可达60%比在常规加热方式下提高了15%,并采用FT-IR、XRD和SEM测试技术分别对溶解后得到的再生木质素的化学结构、表观形貌及晶型变化进行了分析。同时发现[Mmim]DMP对木质素、纤维素以及核桃壳均具有良好溶解能力,可作为分离木质素和纤维素的良性溶剂。以核桃壳为木质纤维素的供应者,根据木质素和纤维素在[Mmim]DMP中的溶解度不同,以水为沉淀剂,逐级分离核桃壳-[Mmim]DMP溶解体系中的木质素和纤维素。结果表明,在浓度4%的核桃壳-[Mmim]DMP溶液中,对纤维素的分离效率为50%左右,对木质素的分离效率为65%左右。同时尝试了以所合成的温敏性水凝胶聚（N-异丙基丙烯酰胺）PNIPPAm作为萃取剂,从溶解核桃壳的[Mmim]DMP中分离木质素和纤维素。此外,对回收所得离子液体重复使用5次后,对木质纤维素仍具有较好的溶解及重复使用性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 文献综述
• 1.1 木质纤维素
• 1.1.1 木质素的化学结构和性质
• 1.1.2 纤维素的化学结构和性质
• 1.1.3 木质素和纤维素的分离现状
• 1.2 离子液体
• 1.2.1 离子液体的种类和结构
• 1.2.2 离子液体的合成和制备
• 1.2.3 离子液体的表征
• 1.2.4 离子液体在生物质方面的应用
• 1.2.4.1 离子液体在溶解生物质方面的应用
• 1.2.4.2 离子液体在分离生物质方面的应用
• 1.3 微波在木质纤维素方面的应用
• 1.4 温敏性水凝胶
• 1.4.1 PNIPAAM 水凝胶的合成方法
• 1.4.2 PNIPAAM 水凝胶的应用
• 1.5 课题的选择与设计方案
• 1.5.1 选题的目的及意义
• 1.5.2 实验设计方案
• 2 离子液体的合成
• 2.1 引言
• 2.2 实验材料与方法
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 离子液体的合成
• 2.4 离子液体的表征
• 2.5 本章小结
• 3 水凝胶的制备
• 3.1 实验材料与步骤
• 3.1.1 实验试剂与仪器
• 3.1.1.1 实验试剂
• 3.1.1.2 实验仪器
• 3.1.2 聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶制备步骤
• 3.2 温敏性水凝胶的分析表征
• 3.2.1 溶胀率的测定
• 3.2.2 水凝胶的红外光谱测定
• 3.2.3 水凝胶的扫描电子显微镜观察
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 影响水凝胶合成的因素
• 3.3.1.1 交联剂用量对PNIPAAM 水凝胶性质的影响
• 3.3.1.2 引发剂用量对水凝胶制备的影响
• 3.3.2 PNIPAAM 水凝胶溶胀率的测定
• 3.3.4 PNIPAAM 水凝胶的红外光谱分析
• 3.3.5 PNIPAAM 水凝胶的扫描电子显微镜观察
• 3.4 实验结论
• 4 离子液体对木质素溶解性能的研究
• 4.1 实验材料与方法
• 4.1.1 实验试剂与仪器
• 4.1.1.1 试验原料和试剂
• 4.1.1.2 试验仪器
• 4.1.2 木质素的溶解及再生
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 离子液体的溶解性能
• 4.2.1.1 离子液体的种类对木质素溶解性能的影响
• 4.2.1.2 木质素溶解前后的红外光谱
• 4.2.1.3 木质素溶解前后的SEM 谱图表征
• 4.2.1.4 不同离子液体溶解再生木质素XRD
• 4.2.1.5 溶解温度对溶解度的影响
• 4.2.1.6 溶解时间对离子液体溶解木质素的影响
• 4.2.2 溶解方式对溶解性能的影响
• 4.2.2.1 溶解方式对溶解木质素的影响
• 4.2.2.2 不同溶解方式下离子液体溶解木质素的性能分析
• 4.2.2.3 微波溶解木质素前后的红外谱图
• 4.2.2.4 不同溶解方式微波溶解木质素前后的SEM 谱图
• 4.2.2.5 不同溶解方式下经离子液体溶解再生木质素的XRD
• 4.2.2.6 不同溶解方式的时间对溶解木质素的影响
• 4.2.2.7 不同溶解方式的温度对溶解木质素的影响
• 4.2.3 采用微波法溶解木质素其他实验条件的探索
• 4.2.4 离子液体的重复利用
• 4.3 本章小结
• 5 离子液体对木质纤维素溶解性能的研究
• 5.1 实验材料与方法
• 5.1.1 实验试剂与仪器
• 5.1.1.1 试验原料和试剂
• 5.1.1.2 试验仪器
• 5.1.2 纤维素的溶解及再生实验
• 5.2 生物质原料与分析
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 核桃壳的分析结果
• 5.3.2 离子液体对核桃壳溶解性能分析
• 5.3.2.1 不同离子液体对核桃壳溶解的影响
• 5.3.2.2 离子液体对溶解核桃壳过程的分析
• 5.3.2.3 核桃壳溶解前后X 射线衍射分析
• 5.3.2.4 核桃壳溶解前后的红外光谱
• 5.3.2.5 核桃壳溶解前后的SEM
• 5.3.2.6 温度对核桃壳溶解性能的影响
• 5.3.2.7 溶解时间对温度核桃壳溶解性能的影响
• 5.3.2.8 不同粒径的核桃壳粉对溶解性能的影响
• 5.4 本章小结
• 6 核桃壳中木质素和纤维素的分离研究
• 6.1 实验材料和方法
• 6.1.1 实验试剂
• 6.1.2 实验仪器
• 6.2 采用水凝胶法分离NAOH 溶液中的木质素
• 6.2.1 水凝胶对木质素分析效率的测定
• 6.2.2 PNIPAAM 水凝胶对木质素的分析
• 6.2.2.1 PNIPAAM 在木质素溶液中的溶胀行为
• 6.2.2.2 木质素的浓度对PNIPAAM 水凝胶分离效果的影响
• 6.2.3PNIPAAM 水凝胶对核桃壳中木质素的分离
• 6.2.3.1 PNIPAAM 水凝胶对核桃壳的离子液体的溶胀行为
• 6.2.3.2 PNIPAAM 水凝胶对核桃壳中木质素的分离效率
• 6.3 采用离子液体-水体系对核桃壳的分离
• 6.3.1 木质素从已形成的离子液体溶液中析出的实验
• 6.3.2 纤维素从已形成的离子液体溶液中析出的实验
• 6.3.3 核桃壳在离子液体-水体系中的分离实验
• 6.3.3.1 分离出物质Ⅰ的红外谱图
• 6.3.3.2 分离出物质Ⅱ的红外谱图
• 6.3.3.3 分离出物质Ⅲ的红外谱图
• 6.3.4 分离结果分析
• 6.4 本章小结
• 7 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录